丙烯酸怎么蒸馏提纯

⑴ 苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯为什么要减压蒸馏提纯，能否用常压蒸馏提纯

下午好，苯乙烯和MMA都属于具有高度活性的聚合单体，使用减压蒸馏可以确保在最大专程度上使其作为属液体挥发不发生分子间聚合交联。如果使用常压蒸馏提纯，苯乙烯和MMA在60度以上就会开始发生聚合反应自聚成为预聚物或者直接爆聚成PS和PMMA，在液体表面容易形成一层黏度硬壳严重阻碍物理挥发进程请酌情参考。两者在常温条件下即可发生缓慢自聚自行升高黏度，特别是在受热、偶氮自由基（AIBN）和过氧化自由基（MEKP，TBPB等等）引发下能快速聚合成无色固体。

⑵ 丙烯酸的生产方法

1.丙烯腈水解法：丙烯腈先以硫酸水解生成丙烯酰胺的硫酸盐，再水解生成丙烯酸，副产硫酸氢铵。此法在美国罗姆-哈斯公司得到了很大发展。 第一步水解温度为90～100℃。向丙烯腈中加入稍稍过量的55%～85%的硫酸,1h后丙烯腈即完全转化;然后加水进行第 二次水解，并将反应温度提高到125～135℃；水解产物经减压蒸馏而得丙烯酸。此法实际上是早期氰乙醇法的发展。由于水解后生成的副产品酸性硫酸铵处理困难，原料丙烯腈的价格较贵，因而影响生产成本；
2.氰乙醇法：该法以氯乙醇和氰化钠为原料，反应生成氰乙醇，氰乙醇在硫酸存在下于175℃水解生成丙烯酸：若水解反应在甲醇中进行，则生成丙烯酸甲酯；
3. β -丙内酯法：此法原料为乙烯酮，故又称乙烯酮法，其反应如下：先将乙酸裂解为乙烯酮，然后与无水甲醛反应生成β-丙内酯；用作催化剂在140～180℃、2.5～25MPa下，丙内酯再与热 的100%磷酸接触，异构为丙烯酸。用β -丙内酯法生产丙烯酸，产品纯度高，收率亦较高，副产物和未反应物料能循环使用，并适于连续生产，但它需用乙酸为原料，特别是由于丙内酯被认为是一种致癌物质，故此法已不在工业上采用；
4.高压雷佩法：将溶于四氢呋喃中乙炔，在溴化镍和溴化铜组成的催化剂存在下，与一氧化碳和水反应，制得丙烯酸。此法的特点是：用四氢呋喃为溶剂，可以减少高压处理乙炔的危险；同时催化剂不用原雷佩法所用的羰基镍，只需用镍盐。将丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼-铋等复合催化剂存在下，反应温度310-470℃，常压氧化制得丙烯醛，收率达90%。再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼-钒等复合催化剂存在下，反应温度300-470℃，常压氧化制得丙烯酸，收率可达98%。此法分一步和两步法。一步法是丙烯在一个反应器内氧化生成丙烯酸；两步法是丙烯先在第一反应器内氧化生成丙烯醛，丙烯醛再进入第二反应器氧化生成丙烯酸。两步法根据反应器结构，又分固定床和流化床法两种。丙烯酸的工业生产方法中，氰乙醇法，高压雷佩法已经基本淘汰，以前采用的以乙酸为原料裂解为乙烯酮，然后与无水甲醛反应生成丙内酯，再与热磷酸接触异构为丙烯酸。称烯酮法或β-丙内酯法也基本淘汰，丙烯腈法只有少数老装置采用。工业上采用的主要是改良雷佩法和丙烯氧化法，而后者更为普通且最有发展前途。专利报道中，还有丙酸为原料的生产方法；
5.丙烯氧化法：丙烯与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼铋系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯醛，再将丙烯醛与空气及水蒸气按一定摩尔比混合，在钼-钒-钨系复合催化剂存在下，氧化制得丙烯酸。此法根据反应器结构，又分固定床法和流化床法两种。除美国索亥俄法采用流化床外，其他都采用列管式固定床。
① 固定床法。制法是：第一反应器进料丙烯含量为4%～7%，水蒸气20%～50%，其余为空气，空速1300～2600h－1，反应温度320～340℃，压力0.1～0.3MPa；第二反应器空速为1800～3600h－1，反应温度280～300℃，压力0.1～0.2MPa，丙烯和丙烯醛的转化率都在95%以上，丙烯酸的选择性以丙烯计为85%～90%。工艺过程为：使丙烯、水蒸气与经过预热的空气混合后进入第一反应器。丙烯被氧化成丙烯醛。再进入第二反应器反应，得到丙烯酸。第一、第二反应器均为列管式反应 器，用熔盐作热载体，从第二反应器出来的反应气与原料空气换热后进入急冷塔，与塔顶加入的水逆向接触，获得含量为20%～30%的丙烯酸水溶液。该水溶液进入萃取塔，以乙酸丁酯或二甲苯为萃取剂，使水与丙烯酸分离。富含水的萃取液从萃取塔塔顶出来，进入溶剂回收塔，将萃取剂从塔顶蒸出，送回萃取塔循环使用。塔底排出废水。萃取塔中的萃余液进入溶剂蒸馏塔。从塔顶蒸出溶剂 （萃取剂） ，送回萃取塔循环使用；塔底得到粗丙烯酸，再经脱去轻组分和重组分后得到丙烯酸产品。丙烯经气相接触氧化反应制造丙烯酸过程中，除产物丙烯酸外，还存有微量丙烯醛、乙酸、戊酮酸、蚁酸以及其他醛类杂 质。醛类是丙烯氧化副产物或由于丙烯原料中含有的杂质氧化而生成的，如乙醛、甲醛、苯甲醛、糠醛、丙烯醛等，含有这些副产物的反应气体，经冷却、抽提蒸馏后，残留于丙烯酸产品中。采用常规方法精制的丙烯酸产品中，仍含有约 （50～500） ×10－6的醛物质。为了适应高纯丙烯酸需要，北京东方化工厂以该厂聚合级丙烯酸为原料，开发出一种制备高纯丙烯酸的方法，使其总醛含量小于5×10－6，达到或超过国外有关文献报道的数据要求 （ 国外小于10×10－6） 。其实验方法是：向烧瓶中加入一定量的聚合级丙烯酸，添加试剂DL，在常压下经10～80℃范围处理后，再进入填料塔中处理蒸馏，塔釜中温度为60～80℃，塔顶温度为50～70℃，真空93.33～99.99KPa，采用补加阻聚剂及气相阻聚剂方法，可防止丙 烯酸在精馏过程中聚合。用此法收集的蒸馏品即为高纯丙烯酸；
② 流化床法。制法是丙烯、空气、水经过第一沸腾床反应器生成丙烯醛，再进入第二沸腾床反应器生成丙烯酸，然后经喷淋、冷却、萃取蒸馏，再在减压塔中脱除乙酸而得丙烯酸。氧化混合物配比为丙烯∶空气∶水=1∶12∶8（摩尔比） 。第一沸腾床反应器温度370℃，接触时间2s；第二沸腾床反应器温度260℃，接触时间 2.25s 。丙烯转化率75%～80%，总收率40%，丙烯酸含量97%，平均含量93%。国内在第一反应器中采用七元组分（钼-钒-磷-铁-钴-镍-钾）的催化剂，丙烯氧化制丙烯醛；在第二反应器中采用三元组分（钼-钒-钨）的催化剂，丙烯醛氧化制丙烯酸，当丙烯∶空气∶水=1∶10∶6，接触时间5.5s，线速度0.6m /s反应温度：一段为370-390 ℃，二段为270～300℃时，以进料丙烯计，一段丙烯转化率为78.7%～ 87%，丙烯醛收率为 51.9%～57.2%，二段丙烯转化率 为79.3%～89.4%，丙烯酸收率为48.3%～49.8%，丙烯酸的空时收率为55～60kg/（m3催化剂·h）。

⑶ 甲基丙烯酸甲酯单体的提纯

甲基丙烯酸甲酯的提纯:在分液漏斗中加入甲基 丙烯酸甲酯 n mL,然后加入等量的10%的NaOH溶液 按常规方法洗涤至液体无色，减压蒸馏得纯净的甲基丙烯酸甲酯.
减压蒸馏 62～64 ℃/1333 Pa

⑷ 丙烯酸中含硫酸钠怎么去除

丙烯酸属于有机物，硫酸钠为无机物，可以采用溶于水然后采用蒸馏的方法将丙烯酸蒸馏出来。

除杂的原则：
(1)不增：不增加新的杂质；
(2)不减：被提纯的物质不能减少；
(3)易分：操作简便，易于分离；

常见物质除杂总结
原物所含杂质除杂质试剂除杂质的方法
(1)N2(O2)-------灼热的铜丝网洗气
(2)CO2(H2S)-------硫酸铜溶液洗气
(3)CO(CO2)-------石灰水或烧碱液洗气
(4)CO2(HCl)-------饱和小苏打溶液洗气
(5)H2S(HCl)-------饱和NaHS溶液洗气
(6)SO2(HCl)-------饱和NaHSO3溶液洗气
(7)Cl2(HCl)-------饱和NaCl溶液洗气
(8)CO2(SO2)-------饱和小苏打溶液洗气
(9)碳粉(MnO2)-------浓盐酸加热后过滤
(10)MnO2(碳粉)-------加热灼烧
(11)碳粉(CuO)-------盐酸或硫酸过滤
(12)Al2O3(Fe2O3)-------NaOH溶液（过量），再通CO2过滤、加热固体
(13)Fe2O3(Al2O3)-------NaOH溶液过滤
(14)Al2O3(SiO2)-------盐酸NH3·H2O过滤、加热固体
(15)SiO2(ZnO)-------盐酸过滤
(16)CuO(ZnO)-------NaOH溶液过滤
(17)BaSO4(BaCO3)-------稀硫酸过滤
(18)NaOH(Na2CO3)-------Ba(OH)2溶液（适量）过滤
(19)NaHCO3(Na2CO3)-------通入过量CO2
(20)Na2CO3(NaHCO3)-------加热
(21)NaCl(NaHCO3)-------盐酸蒸发结晶
(22)NH4Cl[(NH4)2SO4]-------BaCl2溶液（适量）过滤
(23)FeCl3(FeCl2)-------通入过量Cl2
(24)FeCl3(CuCl2)-------铁粉、Cl2过滤
(25)FeCl2(FeCl3)-------铁粉过滤
(26)Fe(OH)3胶体(FeCl3)-------（半透膜）渗析
(27)CuS(FeS)-------稀盐酸或稀硫酸过滤
(28)I2(NaCl)------升华
(29)NaCl(NH4Cl)-------加热
(30)KNO3(NaCl)-------蒸馏水重结晶
(31)乙烯(SO2、H2O)碱石灰洗气
(32)乙烷(乙烯)-------溴水洗气
(33)溴苯(溴)-------稀NaOH溶液分液
(34)硝基苯(NO2)-------稀NaOH溶液分液
(35)甲苯(苯酚)-------NaOH溶液分液
(36)乙醛(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液蒸馏
(37)乙醇(水)-------新制生石灰蒸馏
(38)苯酚(苯)-------NaOH溶液、CO2分液
(39)乙酸乙酯(乙酸)-------饱和Na2CO3溶液分液
(40)溴乙烷(乙醇)-------蒸馏水分液
(41)肥皂(甘油)-------食盐过滤
(42)葡萄糖(淀粉)-------（半透膜）渗析
气体除杂的原则：
(1)不引入新的杂质
(2)不减少被净化气体的量注意的问题：
①需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。
②除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca(OH)2是微溶物，石灰水中Ca(OH)2浓度小，吸收CO2不易完全。
方法：
A. 杂质转化法：欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为苯酚钠，利用苯酚钠易溶于水，使之与苯分开；
B. 吸收洗涤法；欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠溶液，再通过浓硫酸即可除去；
C. 沉淀过滤法：欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入少量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物即可；
D. 加热升华法：欲除去碘中的沙子，即可用此法；
E. 溶液萃取法：欲除去水中含有的少量溴，可采用此法；
F. 结晶和重结晶：欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，可得到纯硝酸钠晶体；
G. 分馏蒸馏法：欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法；
H. 分液法：欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离；
K. 渗析法：欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化钠胶体中的氯离子。

⑸ 丙烯酸蒸馏，保留中馏分什么意思

1. 前馏分：最初的馏分（具体有多少不一定，根据情况自己定），这个不需要收集。

2. 中馏分：前馏分之后紧接着出来的馏分，也是需要收集的馏分（即产物）。

3. 后馏分：蒸馏基本结束时候的馏分。

⑹ 乙醛制丙烯酸化学程式

1、乙炔羰化法：

乙炔、一氧化碳、水和溶剂四氢呋喃、以卤化镍为催化剂，卤化铜作助催化剂，在160～200℃、4.0～5.5MPa下，通过羰化得到丙烯酸：

CH≡CH+H2O+CO─→CH2＝ CHCOOH

此法正逐渐被丙烯氧化法所取代。

2、丙烯腈水解法：
丙烯腈在硫酸存在下，进行二次水解再经减压蒸馏可得纯丙烯酸：

CH2＝CHCN+H2O+H2SO4─→CH2＝CHCONH2·H2SO4
CH2＝CHCONH2·H2SO4+H2O─→CH2＝CHCOOH+NH4HSO4
近年，由于丙烯氨化氧化制丙烯腈工艺迅速发展，为丙烯酸生产提供了廉价的丙烯腈。

3、丙烯氧化法
分两步进行:第一步用钼-铋系或锑系催化剂,使丙烯氧化为丙烯醛;第二步用钼-钒-钨系催化剂使丙烯醛氧化为丙烯酸：
CH2＝CHCH3+O2─→CH2＝CHCHO+H2O
CH2＝CHCHO+2O2─→CH2＝CHCOOH
丙烯、蒸汽和预热空气混合进入第一反应器（见下图），反应温度320～340℃，压力270kPa，反应气不经分离直接送入第二反应器，反应温度280～360℃，压力200kPa。两个反应器均用熔盐作载热体。从第二反应器出来的气体经水吸收后得30％～40％丙烯酸水溶液，经精制得纯丙烯酸，总收率可达87％，吸收塔尾气部分放空，部分循环使用。

⑺ 怎么分离提纯丙烯酰氯

减压蒸馏提纯

⑻ 丙烯酸减压蒸馏温度

丙烯酸在45度温度下经旋转蒸发仪进行减压蒸馏。去除蒸馏前、后馏分，保留中馏分放入－20度冰箱储存备用。

⑼ 丙烯酸怎么精制

丙烯氧化生成的丙烯酸水溶液通过精制，可以用于生产酯化级丙烯酸和聚合级丙烯酸（高纯丙烯酸）。首先，丙烯酸水溶液通过共沸塔，除去水得到粗制丙烯酸，然后粗制丙烯酸经脱轻组分塔和脱重组份塔得到酯化级丙烯酸（CAA），酯化级丙烯酸再次精制得到聚合级丙烯酸（PAA）或高纯丙烯酸（HPAA）。
精制设备包括：丙烯酸吸收塔、汽提塔、.水分离塔、溶剂回收塔、脱轻组分塔、.醋酸分离塔、.脱重组分塔、丙烯酸回收系统。

⑽ 丙烯法制备丙烯酸酯的生产原理和工艺

丙烯两步氧化法
第一步是前系统，即将原料丙烯、水蒸气、空气（主要是空气中的氧气）按一定配比通过反应器催化剂床层，在一定温度下进行气相氧化。首先，丙烯在反应器一段催化剂床层内氧化生成丙烯醛，然后，丙烯醛通过换热器降温，进入第二段反应器催化剂床层进一步氧化生成丙烯酸。
此技术路线的生产工艺过程简单，反应的关键是氧化反应的催化剂技术。
原理简单，丙烯+氧气=丙烯醛+水，丙烯醛+氧气=丙烯酸（自己写方程式吧）
主要工艺条件：
原料：丙烯、空气（氧气）、催化剂
反应混合物摩尔比：丙烯：氧气：水蒸气=6.5：10：l1.7
反应温度：
第一步氧化310-340℃
第二步氧化275-310℃
生成的丙烯酸通过吸收塔用水吸收成丙烯酸（49wt％-74 wt％）水溶液（不同生产装置丙烯酸的浓度不同），再通过气提塔除去在第二段未反应的丙烯醛和副产物，除去副产物的丙烯酸水溶液，送入后系统进行精制。
第二步，主要是把丙烯酸水溶液精制，生产出酯化级丙烯酸和聚合级丙烯酸（或高纯丙烯酸）。首先，丙烯酸水溶液通过共沸塔，除去水得到粗制丙烯酸，然后粗制丙烯酸经脱轻组分塔和脱重组份塔得到酯化级丙烯酸（CAA），酯化级丙烯酸再次精制得到聚合级丙烯酸（PAA）或高纯丙烯酸（HPAA）。
工艺流程特点 ：反应需要的水蒸气由吸收塔顶的循环空气供给。这样可以降低反应气体中水蒸气含量，提高丙烯百分率，从而提高反应转化率，减少丙烯损失和空气污染。

丙烯酸乙酯原理：基本酯化反应，丙烯酸+乙醇=丙烯酸乙酯+水
丙烯酸乙酯工艺流程
（1）酯化反应
乙醇和丙烯酸经泵送入催化剂固定床反应器，在催化剂作用下，进行酯化反应，生成粗丙烯酸乙酯。
（2）丙烯酸分馏
酯化反应后的物料用泵送入丙烯酸分馏塔，塔釜分离出未反应的丙烯酸返回酯化反应工序回收使用。丙烯酸分馏塔塔顶馏份经冷凝后送往萃取工序，冷凝采用循环水＋冷冻水二级冷凝。
（3）萃取
丙烯酸分馏塔塔顶馏份经过加水萃取除乙醇，萃取的水相进入乙醇回收塔，通过蒸馏将乙醇、水分开，塔顶得到乙醇重新送往酯化反应，塔底的水则循环到醇萃取塔，多余部分排入污水系统。萃取的有机相进入脱轻塔。

丙烯酸丁酯原理：丙烯酸+丁醇=丙烯酸丁酯+水
丙烯酸丁酯工艺流程
（1）酯化反应
通过泵将丙烯酸、丁醇以及催化剂送入酯化反应器中进行连续酯化反应。酯化反应采用蒸汽间接加热。反应产生的水蒸馏至脱水塔脱出水份，物料返回酯化反应器，水相送至丁醇回收塔回收丁醇。
（2）催化剂回收
含产品和催化剂的物料被送往催化剂回收塔，通过水萃取的方式回收催化剂。回收的催化剂循环使用。
（3）洗涤
从催化剂回收塔顶出来的物料进入洗涤塔。采用碱洗涤的方式去除残留的催化剂。洗涤塔底水相送往丁醇回收塔，通过蒸馏回收丁醇。蒸馏采用蒸汽间接加热。洗涤塔上层有机相送醇汽提塔。
（4）汽提
洗涤塔顶物料送至丁醇汽提塔，通过蒸馏的方式进一步脱醇。蒸馏采用蒸汽间接加热。塔顶的丁醇经二级冷凝进行回收后送酯化反应器。塔底物料送精馏塔。
（5）精馏
经醇汽提后的物料进入酯精馏塔。在精馏塔中将物料进行精馏提纯，塔顶出来为产品丙烯酸丁酯，塔底重组分含重丙烯酸丁酯，送往重组分分解器回收部分丙烯酸丁酯，余下的重组分送至残液储槽暂存。
丙烯酸丁酯生产的工艺流程各步操作中均有少量阻聚剂加入。产生的工艺废气全部送至现有的催化焚烧系统处理。
丙烯酸甲乙酯可以同一台装置切换生产，丁辛酯可以同一台装置切换生产。