水蒸气蒸馏的操作要点和装置要领

1. 水蒸气蒸馏装置安装时和拆卸时要注意哪些事项

注意不要损坏仪器，安装时从下往上，从一段到另一端安装就可以了，拆装置的顺序和安装置相反就可以了。使用时注意冷凝水要及时打开。

2. 水蒸气蒸馏注意事项

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸。两种（或者更多）液体混合的时候，一般都会回产生共沸，共答沸物的组分都相对固定，例如乙醇和水产生共沸，乙醇的含量大约为95％，水5％。就是这个原理。2。因为很多有机溶剂与水都有共沸点，有些化学反应温度又不能无限高，生成物又需要不断移出反应体系，才能促使反应持续进行，所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏，通入水蒸气，使产物与水形成共沸物，达到上述的目的。3. 安全管不记得是什么了，T型管是用来排水的，因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却，可能产生堵塞管道，所以需要用T型管收集并排走，保证水蒸气顺利通入反应器中。4。终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水，还有生成物在反应器中，应该是浑浊液体。或者可以用折光仪，判断蒸馏出的物质基上是水。5。停止时先取出通入反应器中的导管，再停止加热水蒸气。防止倒流。6。分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气，排气时，瓶口向下，漏斗口向水槽（不要向人）。静置分层时要保持与大气连通。

3. 蒸馏的操作要点一共5点！

在烧瓶中加入约1/3体积的硬水，再加入少量防暴沸沸石或碎瓷片。
蒸馏时注意保持温度缓慢上升，同时通入冷水进行冷却。
当蒸馏烧瓶中只有少量液体或已达到规定要求时即停止蒸馏。

4. 水蒸气蒸馏通常在哪三种情况下使用,应注意哪些条件

沸点高、但常压蒸馏易分解的有机物；
混合物中有大量树脂状或不挥发杂质，用其他方法难以分离；
从固体中分离出吸附的液体。

5. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

6. 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置，它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回

水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中，加入约占容器3/4的水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度，以2～3滴为宜，以免发生以外。

当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。

7. 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

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蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

8. 水蒸气装置与普通蒸馏装置的不同点以及原因

区别在于它们各自的装置和目的不同：
普通的蒸馏是把液体蒸出来。如果蒸版馏用来分离权组分，则蒸馏的分离的馏分一般温度比较宽。对于两种组分沸点比较接近的，比如5度，蒸馏就很难把它们分开。而分馏是用分馏柱做精密的蒸馏，一般能过分离沸点很接近的馏分（具体能 分离的沸点差别多大，取决于分馏柱的设计，很好的分馏柱可以分离差别2度的组分）。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

9. 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。