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水蒸气蒸馏法哪种最方便

发布时间:2022-09-28 01:47:43

1. 水蒸气蒸馏法可以划分几种类型

就是蒸馏抄的一种方式,加入水以后,进行加热,当沸腾的时候,由于恒沸现象会水蒸气和产品一起蒸出来,从而获得较纯的产品
水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求:1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压

2. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法

蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、

  1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

  2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

  3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

  4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

  5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。

3. 在哪些情况下常用水蒸气蒸馏法分离纯化有机化合物

利用这种方法进行提纯的,要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出。
所以特别适合:
1.分离那些在其沸点附近容易分解的物质;
2.从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。
使用这种方法的物质必须满足以下条件:
1 在水中的溶解度较小
2 在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变化
3 在100℃左右的蒸汽压≥10mmHg
水蒸气蒸馏常用于从花及其他植物中提取精油
第二种
通入水蒸气蒸馏是汽提的一种,也有通入氮气等其他的气体的,恩根据道尔顿分压定理,减小“提出物”的分压,让它更好的从“被提纯物”中挥发出来.由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境一般都是真空环境.至于你要问“被提纯物”需要具备的条件,我认为 1.提出物和被提纯物之间需要有较大的沸点差,一般“提出物”和“被提纯物”都是一些互不相容的物质,但由于“提出物”在“被提纯物”中的微量性,所以溶解在其中.(如:废水中的微量有机物)2.“被提纯物”溶液中的“提出物”必须符合拉乌尔定律,也就是那些非电解质.(不能是苯酚钠、氯化钠、有机盐、金属、矿物之类的,因为这些物质是要特殊能量才能以分子变成气相).而“被提纯物”没必要必须符合拉乌尔定律(可以是电解质).(废水中汽提有机物,废水是氯化钠溶液也不要紧)3.“被提纯物”不可与蒸汽(水)发生影响其汽提的化学反应或者强大的分子间作用力效应.(如:浓度高的硫酸、盐酸、硝酸、以及带有氢键的化合物等,这些都是吸水性液体物质).大部分“提出物”在工艺情况允许下,可以与蒸汽发生反应.(如:水蒸气汽提并分解稀硫酸中的亚硝酰基硫酸NSA)

4. 怎样正确进行水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理

5. 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。

水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。

直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上,150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上,装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸,以便产生蒸汽.当水蒸汽与化合物一起蒸出时,从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中,混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸馏近结束时,蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器,控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后,蒸出液由混浊变澄清,此时不要结束蒸馏,要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后,先去掉热源,拆下接受甁后,再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3,导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央,并伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端应接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离,以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开,当T形管的支管有水蒸气冲出时,接通冷凝水,开始通水蒸气,进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时,可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否正常,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开弹簧夹,移去热源,使水蒸气与大气相通,避免发生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开止水夹,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应首先打开夹子,然后移去热源。

6. 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点

适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.

7. 水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、压榨法、超临界流体萃取法提取挥发油分别有哪些优缺点

水蒸气蒸馏法首先挥发油得率比较低,萃取的挥发油从GC-MS成分看,属于沸点较低的小分子
溶剂提取法要根据所选用的溶剂的极性来选择你所要萃取植物的哪种成分,检测多采用此方法,但是会有溶剂残留,回收麻烦缺点
压榨法萃取的不光是挥发油了,如果压力大连脂溶性的油,甾体,萜类,黄酮,多酚都提取出来了,GC-MS跑出来的成分相对复杂的多,但是方法较天然,环保,安全
超临界流体萃取一般选用CO2作为萃取溶剂,也可添加夹带剂,此方法设备比较贵,除此之外,萃取的得率,成分的完整性均较好,比较能代表原植物成分,萃取的挥发油无残留,安全,环保,加大压力同时可以萃取出脂溶性的油脂出来
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时,在使用蒸馏手段提取精油之前,往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等,一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。

8. 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

9. 水蒸气蒸馏法与普通蒸馏法有何不同与水共沸的物质应该用哪一种方法提取请大家指教

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分版随水蒸气一并馏出,经冷权凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法

10. 水蒸气蒸馏法可以划分几种类型

就是蒸馏的一种方式,加入水以后,进行加热,当沸腾的时候,由于恒沸内现象会水蒸气和产容品一起蒸出来,从而获得较纯的产品
水蒸气蒸馏对于产品有三个基本要求:1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压

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