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水蒸汽蒸馏结束的标志是

发布时间:2020-12-23 10:52:32

㈠ 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回

水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。

当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。

㈡ 在水蒸气蒸馏中,尾接管冒蒸汽,说明什么问题,该如何处理

可能是冷却量不够,或换热效果差。
如工艺条件没变应检查换热部件是否结垢或有其他影响热交换效果的可能。
不知对你的问题是否了解正确,供参考。

㈢ 水蒸汽蒸馏的特点是什么

水蒸气蒸馏原理 如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi=pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积[Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1+ p2+ …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。 图1 压力--温度关系图 放大浏览图1表示水(bp100°C)和溴代苯(bp156°C)这二个不互溶混合物的蒸气压对温度的关系曲线。 混合物约在95°C 左右沸腾,即在该温度时总蒸气压等于大气压。正如理论上预见的,此温度低于这个混合物中沸点最低的组分-水的沸点。由于水蒸汽蒸馏可以在100°C 或更低温度下进行蒸馏操作,对于那些热稳定性较差和高温下要分解的化合物的分离,是一种有效的方法。水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。两个不互溶组分A、B的混合物,假如把A和B的蒸气当作理想气体,就可应用理想气体定律,得到下列关系: pAV = nART =WAMART pBV = nBRT =WBMBRT pApB=WAMBWBMA......式(1)
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水= 18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
W溴苯: W水 = 16×157÷( 85.3×18) = 1.635
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635÷( 1+ 1.635 )×100 % = 62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,所以一种化合物在接近100°C时有一适当的蒸气压,即使只有1kpa,用水蒸气蒸馏亦可获得良好效果(以质量对质量作比较)。甚至固体物质有时也可用水蒸气蒸馏实现提取。

㈣ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

㈤ 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置,2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶中,3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清后,蒸馏结束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。

㈥ 如何判断水蒸气蒸馏的终点

1.水蒸气蒸馏利用的原理是液体的共沸.两种(或者更多)液体混合的时候,一般都会产生共沸回,共沸物的组分都相答对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%.就是这个原理.

2.因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的.

3.安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中.
4.终点一般以反应器中的液体变澄清为准.因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体.或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水.

5.停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气.防止倒流.

6.分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人).静置分层时要保持与大气连通.

㈦ 在水蒸气蒸馏实验时,如何判断混合物被分离完全

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。如果蒸馏操作中使用饱和水蒸气,且外部加入的热量不足,水蒸气将部分冷凝,形成两个液相。这时汽相中水蒸气的分压最大,等于其饱和蒸气压,液体将在最低温度下沸腾,但由于水的饱和蒸气压远高于组分A的蒸气分压,所以馏出汽相中组分A的含量很少,水蒸气的耗用量最大。为节省能耗,在蒸馏釜内须避免出现水蒸气的冷凝。为此可采用外部加热或使用过热蒸汽将料液升温到允许的最高温度,以增大组分A的蒸气分压。同时选择较低的操作压力,降低水蒸气的分压,节省水蒸气的用量。

㈧ 怎样判断水蒸汽蒸馏结束时间

水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏。很少出现让它自行停止的情况。可见:你认为是结束的时候,就该结束了。

㈨ 怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束

水蒸气蒸馏操作时蒸馏烧瓶中水的量不断减少,产生到足够你用的蒸馏水时,你就停止蒸馏.很少出现让它自行停止的情况.可见:你认为是结束的时候,就该结束了.

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