㈠ 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(1)减压蒸馏为什么出现倒吸的现象扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
参考资料来源:搜狗网络-减压蒸馏
参考资料来源:搜狗网络-常减压蒸馏
㈡ 减压蒸馏实验温度的问题
在0.085Mpa的真空下,什么温度急升至120℃?瓶内温度还是蒸馏头温度?
要求收集65~70℃(顶温)的馏分,停留时间短,没有收集到或者收集到很少,那说明,你蒸馏的样品,这个馏分含量很少。如果你是做实验的话,说明你的实验没有得到目标产物。
㈢ 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
㈣ 减压蒸馏
一、先加热,再减压,可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸,严重的可能冲料!
二、先通大气,后停止加热,可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压,而导致馏分倒吸!
㈤ 化学实验中为什么会有倒吸现象
因为密闭系统内由于气压差引起液体的倒流,其装置主要有利用倒吸原理进版行某些化学实验和防倒吸两权大类型。例如:利用倒吸原理进行的化学实验——喷泉实验。喷泉实验主要是利用密闭容器内的气体快速完全溶解在液体里,使容器和外界形成一定的气压差(负压)产生的液体倒吸现象。
化学实验中常见的现象还有:放热,吸热,发光,变色,产生沉淀,生成气体等等。判断一个反应是否为化学反应的依据是反应是否生成新的物质。根据化学键理论,又可根据一个变化过程中是否有旧键的断裂和新键的生成来判断其是否为化学反应。
(5)减压蒸馏为什么出现倒吸的现象扩展阅读:
防止倒吸有的方法:
1、在导管口装上一个倒扣的漏斗,漏斗下边缘与水面平齐即可,即使倒吸,倒吸的水会自动下落;
2、使用安全瓶,在气体的发生装置和溶解气体的装置中间加上一个“安全瓶”,安全瓶是空的洗气瓶,可防止倒吸的水进入发生装置;
3、使用球形导管,即导管的中间有一个球状的鼓起,也可以防止倒吸。
参考资料来源:知网空间-对中学化学实验倒吸现象及其装置的解析
参考资料来源:网络-化学反应
㈥ 减压蒸馏是一旦出现爆沸现象如何处置
减压蒸馏是一旦出现。报废现象,如何处置?他一定有他的,嗯,防护设设施一旦保留以后就会有紧急的。出师来营救。
㈦ 实验中为什么常用减压蒸馏的方式
安全瓶的作用是停止加热后,反应容器中气体压强会减小,防止水倒吸到反应内容器中. 注意容事项: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多. 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试.以保证真空度能达标.
㈧ 减压蒸馏中为什么要有吸收装置
减压蒸馏中的装置是:吸收蒸馏出并冷凝分离出的物质,
㈨ 化学实验倒吸现象。为什么气体溶于溶液会发生倒吸现象,而不溶于溶液不会倒吸,气体不溶于溶液同样跑掉...
因为倒吸是气体在导气管中溶于水,导致导气管中气压下降,和外界形成压强差,所以导致倒吸;如果气体不溶于溶液,反应生成气体增多,压强增大,所以气体不断“跑掉”,使反应装置内压力等于外部气压!
㈩ 减压蒸馏为什么先停止加热再关泵
关泵再停止加热会使得气压大大增加损坏仪器