蒸馏回流时应注意什么

1. 水蒸气蒸馏注意事项

水蒸气蒸馏注意事项有：
1、要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水蒸发将尽，应暂停蒸馏，取下安全管；若安全管中水位迅速上升，亦应暂停蒸馏，待疏通后再重新开始蒸馏。
2、需中断蒸馏时，一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹，使体系通大气，然后再停止加热。
3、在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的三分之二，或者蒸馏速度较慢时，可将蒸馏烧瓶用电热套或油浴加热。
4、要控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却下来。如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。如已有固体析出，并且接近阻塞时，要暂时停止冷凝水的流通，以使物质熔融后随水流人接收器中。
5、当馏出液不再浑浊时，可用试管取少量馏出液，观察是否有油珠状物质。如果没有，表明蒸馏已完成，可停止蒸馏。

2. 回流或蒸流低沸点易燃液体应注意什么

不要回流太剧烈或蒸馏速度太快，防止蒸汽不及冷凝而溢出

可以考虑蒸馏接受瓶用冰水浴冷

3. 蒸馏操作中有哪些注意事项

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片内，防止液体暴沸。

（2）温度容计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

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技术应用

蒸馏酒

蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。白兰地、威士忌、朗姆酒和中国的白酒都属于蒸馏酒，大多是度数较高的烈性酒。

蒸馏水

用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。

分子蒸馏

分子蒸馏是一种在高真空度下进行液液分离操作的连续蒸馏过程。在高真空度条件下，由于分子蒸馏器的加热面和冷凝面之间距离小于或等于被分离物料的分子平均自由程，当分子从加热面上形成的液膜表面上进行蒸发时，分子间相互发生碰撞，无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上冷凝，从而达到分离目的。

4. 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

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蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

5. 回流反应的操作要点

回流反应的操作要点：
1、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸，
2、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上，
3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3，
4、冷凝管中冷却水从下口进，上口出，
5、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

6. 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

7. 在蒸馏回收乙醚时应注意什么问题

1. 蒸馏的时候，要检来查乙醚中不能含有太自多的过氧化物
2. 蒸馏的时候，烧瓶里面的液体不要全部蒸光
3. 蒸馏的时候，不能有明火，最好的办法就是用水浴锅来加热
4. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置最好要使用标准磨口的仪器，以防无意间泄露出乙醚气体
5. 蒸馏的时候，整个蒸馏装置不能密封，通大气的地方要有冷凝管冷凝乙醚【这个要按照装置情况来定】
6. 蒸馏的时候，只要闻到一点点的乙醚气体，务必停止蒸馏，检查泄露源头
7. 蒸馏的时候，请在通风橱中进行

8. 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项：1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等，保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进，上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2．按操作压强分：常压、加压、减压。3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏。4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞

9. 进行蒸馏，分馏操作过程中应注意什么问题

首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法.但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择.装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计（由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据）,位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂.加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.

10. 在进行蒸馏操作时，应注意哪些问题

蒸馏操作注意问题
1、不能加热过快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘记开冷凝管冷却水
4、冷却水低进高出
5、温度计安装在蒸馏瓶蒸汽出口处
6不能超过烧瓶体积的2/3
7、不能把烧瓶蒸干