⑴ 蒸馏分离水和甘油的问题
因为水完全蒸出来后,甘油还远没有到达沸点。这时候烧瓶内或者说水银球附近没有热蒸汽了,不会加热水银球,则它的示数就会随水银球的缓慢散热而下降。其实蒸馏混合物的时候就是温度计示数先上升,一种组分完全正处后示数下降。当另一组分再沸腾,蒸汽上来后,温度计示数才会再上升。
⑵ 甘油和乙醇的混合物如何分离 蒸馏法行吗
甘油沸点(℃):290.9
可用蒸馏方法,加热到80度,乙醇蒸出,再加热到100度,水蒸出,剩下的就是甘油了
⑶ 怎么做甘油
说到甘油大家第一反应就是其中的成分,根本没有什么好了解的,虽然可以拿来吃,也可以作为很多天然的原料,但是目前为止除了生活在加工行业的人们,很多普通的人对甘油的成分并不是太了解一种东西,如果不了解成分的话直接用,大家也会觉得不放心,那甘油的主要成分是什么?
生产方法
甘油的工业生产方法可分为两大类:以天然油脂为原料的方法,所得甘油俗称天然甘油;以丙烯为原料的合成法,所得甘油俗称合成甘油。
天然甘油
1984年以前,甘油全部从动植物脂制皂的副产物中回收。至今为止,天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。皂化反应产物分成两层:上层主要是含脂肪酸钠盐(肥皂)及少量甘油,下层是废碱液,为含有盐类,氢氧化钠的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,无机盐8-20%。油脂反应。油脂水解得到的甘油水(也称甜水),其甘油含量比制皂废液高,约为14-20%,无机盐0-0.2%。近年来已普遍采用连续高压水解法,反应不使用催化剂,所得甜水中一般不含无机酸,净化方法比废碱液简单。无论是制皂废液,还是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高,而且都含有各种杂质,天然甘油的生产过程包括净化、浓缩得到粗甘油,以及粗甘油蒸馏、脱色、脱臭的精制过程。这一过程在一些书刊中有详细介绍。
合成甘油
从丙烯合成甘油的多种途径可归纳为两大类,即氯化和氧化。现在工业上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。
丙烯氯化法
这是合成甘油中最重要的生产方法,共包括四个步骤,即丙烯高温氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及环氧氯丙烷的水解。环氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa二氧化碳压力下,在10%氢氧化和1%碳酸钠的水溶液中进行,生成甘油含量为5-20%的含氯化钠的甘油水溶液,经浓缩、脱盐、蒸馏,得纯度为98%以上的甘油。
丙烯过乙酸氧化法
丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷,环氧丙烷异构化为烯为丙醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇(即缩水甘油),最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催剂,乙醛与氧气气相氧化,在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下,乙醛转化率11%,过乙酸选择性83%。
上述后两步反应在特殊结构的反应精馏塔中连续进行。原料烯丙醇和含有过乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔后,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔顶蒸出乙酸乙酯溶剂和水,塔釜得至甘油水溶液。此法选择性和收率均较高,采用过乙酸为氧化剂,可不用催化剂,反应速度较快,简化了流程。
生产1t甘油消耗烯丙醇1.001t,过乙酸1.184t,副产乙酸0.947t。目前,天然甘油和合成甘油的产量几乎各占50%,而丙烯氯化法约占合志甘油产量的80%。我国天然甘油占总产量90%以上。
工业级甘油
工业级甘油量用1/2量的蒸馏水稀释,搅拌充分后,加入活性炭,并加热至60~70℃进行脱色处理,然后,真空过滤,保证滤液澄清透明。控制滴加速度,将滤液加到事先处理好的732型强酸阳树脂和717型强碱阴阳树脂混合的柱内,以吸附除去甘油中的电解质和醛类、色素、酯类等非电解质杂质。
除去杂质后的甘油溶液进行减压蒸馏,控制真空度93326Pa以上,釜温在106~108℃,蒸出大部分水之后,再将釜温升到120℃快速脱水,不出水时停止加热,所得釜内物料即为成品。
⑷ 丙三醇(纯甘油)和水的沸点相差大吗能用蒸馏的方法提纯甘油吗
甘油的沸点是182度,水的沸点是100度,将甘油的水溶液加热,并控制温度100-180度之间,收集蒸汽可以得到水,剩下来的就是甘油。
⑸ 甘油和酒精能用蒸馏的方法分离吗
可以,酒精的沸点是78.3℃,甘油的是290℃,二者沸点相差较大,可以用蒸馏的方法分离。分离时注意温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶的支管口处。
⑹ 如何在肥皂里提取甘油
在闭合的皂料中,加食盐或饱和食盐水,使肥皂与稀甘油水分离,欲使肥皂盐析,必须有最低的盐用量,使肥皂析出的最低浓度,称为盐析极限浓度。制皂的油脂不同,盐析极限浓度也不同。
闭合的皂胶经盐析后,上层的肥皂叫做皂粒;下层带盐的甘油水(习称废液),从皂锅底部排出,以回收甘油,上层是含水的类似于固体的皂粒,下层是带食盐的甘油水溶液,所以采用过滤而不是分液来分离。
(6)甘油蒸馏温度扩展阅读:
丙三醇,国家标准称为甘油,无色、无臭、味甜,外观呈澄明黏稠液态,是一种有机物,俗称甘油。
丙三醇,能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫,难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。 丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分。
相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃(分解),折光率1.4746。闪点(开杯)176℃,急性毒性:LD50:31500 mg/kg(大鼠经口)。
溶解性:能吸收硫化氢、氢氰酸、二氧化硫,能与水、乙醇相混溶,1份该品能溶于11份乙酸乙酯、约500份乙醚,不溶于苯、二硫化碳、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚、氯仿、油类。易被脱水,失水生成双甘油和聚甘油等。
氧化生成甘油醛和甘油酸等,在0℃下凝固,形成有闪光的斜方结晶。在温度150℃左右时,会发生聚合,与无水醋酸酐、高锰酸钾、强酸、腐蚀剂、脂肪胺、异氰酸酯类、氧化剂不能配伍。
与酸发生酯化反应,如与苯二甲酸酯化生成醇酸树脂,与酯发生酯交换反应,与氯化氢反应生成氯代醇,甘油脱水有两种方式:分子间脱水得到二甘油和聚甘油;分子内脱水得到丙烯醛。
甘油与碱反应生成醇化物。与醛、酮反应生成缩醛与缩酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羟基丙酮;用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛,与强氧化剂如铬酸酐、氯酸钾或高锰酸钾接触,能引起燃烧或爆炸,甘油也能起硝化和乙酰化等作用。
参考资料来源:网络-甘油
⑺ 甘油与水怎样分离
甘油可以与水混溶,他们因沸点相差较大,可以采用蒸馏方法分离,可选用蒸馏瓶蒸馏(控制温度在100度以上,290摄氏度度以下),水会先被蒸出,留下的是甘油。
⑻ 甘油是从哪里提炼出来的
有两种方法,一种原料是是天然油脂,另一种是丙烯为原料。
1、以天然油脂为原料的方法,所得甘油称天然甘油;
甘油,1779年由斯柴尔首先发现,1823年人们认识到油脂成分中含有Chevreul,希腊语为甘甜的意思,因此命名为甘油(Glycerine)。第一次世界大战期间,因其为制造火药的原料,则产量大增。
天然油脂仍为生产甘油的主要原料,其中约42%的天然甘油得自制皂副产,58%得自脂肪酸生产。制皂工业中油脂的皂化反应。
2、以丙烯为原料的合成法,所得甘油称合成甘油。
丙烯与过乙酸作用合成环氧丙烷,环氧丙烷异构化为烯丙基醇。后者再与过乙酸反应生成环氧丙醇(即缩水甘油),最后水解为甘油。过乙酸的生产不需要催化剂,乙醛与氧气气相氧化,在常压、150-160℃、接触时间24s的条件下,乙醛转化率11%,过乙酸选择性83%。
(8)甘油蒸馏温度扩展阅读:
甘油的应用:
气相色谱固定液(最高使用温度75℃,溶剂为甲醇),分离分析低沸点含氧化合物、胺类化合物、氮或氧杂环化合物,能完全分离3-甲基吡啶(沸点144.14℃)和4-甲基吡啶(沸点145.36℃);
适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂。可与水以任何比例溶解,低浓度丙三醇溶液可做润滑油对皮肤进行滋润(开塞露)。
⑼ 甘油的沸点到底多少,甘油在各温度的情况下的挥发成分
甘油:
无色澄明黏稠液体。无臭。有暖甜味。能从空气中吸收潮气,也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处,能形成熔点为17.8℃有光泽的斜方晶体。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。能与水、乙醇任意混溶,1份本品能溶于11份乙酸乙酯,约500份乙醚,不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃(分解)。折光率1.4746。闪点(开杯)176℃。半数致死量(大鼠,经口)>20ml/kg。
熔点:17.8℃熔点(℃): 20
沸点(℃): 182(2.7KPa)
相对密度(水=1): 1.26(20℃)
相对蒸气密度(空气=1): 3.1
饱和蒸气压(kPa): 0.4(20℃)
闪点(℃): 160
引燃温度(℃): 370
溶解性: 可混溶于醇,与水混溶,不溶于氯仿、醚、油类。
主要用途: 用于气相色谱固定液及有机合成, 也可用作溶剂、气量计及水压机减震剂、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂等。
健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。 对眼睛、皮肤有刺激作用。接触时间长能引起头痛、恶心和呕吐。
⑽ 甘油蒸馏中多少度会产生聚合甘油
甘油在碱性催化剂作用下经高温加热(270℃)分子间脱水反应生成聚甘油