水蒸气蒸馏法的制备工艺

⑴ 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

⑵ 什么是水蒸气蒸馏 其一般程序是怎样的

水蒸气蒸馏法原理 香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。

一般程序操作步骤如下
1、搭设装置，2、加热水蒸汽发生器，同时添加药品于三口瓶中，3、T形夹冒蒸汽后关闭T形夹，同时打开水源，放冷凝水，4、三口瓶中澄清后，蒸馏结束，打开T形夹，关闭热源，关闭冷凝水水源。

⑶ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

⑷ 水蒸气蒸馏法的原理是什么

水蒸气蒸馏法的原理：将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。

例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。

有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。

水蒸气蒸馏法的优缺点：

水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。

水蒸气蒸馏法需要将原料加热，不适用于化学性质不稳定组分的提取。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法

⑸ 怎样正确进行水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏法是提取植物性天然香料的最常用的一种方法,其流程、设备、操作等方面的技术都比较成熟,成本低而产量大,设备及操作都比较简单。一般将水蒸气蒸馏法分为三种形式;水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。处理各种芳香植物时，在使用蒸馏手段提取精油之前，往往还需要对植物原料进行某些前处理。如果是草类植物或者采油部位是花、叶、花蕾、花穗等，一般可以直接装入蒸馏器进行加工处理:但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干，粉碎等步骤，甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理

⑹ 实验室制取蒸馏水方法是什么

【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法，可以把沸点不同的物质回从混合物中分离答出来，还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐，一般是不挥发的。把水加热到沸腾时，大量生成水蒸气，然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置），给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。

⑺ 水蒸气蒸馏提取的原理是什么，与普通蒸馏相比的优点是什么

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的基本原理利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸气蒸馏是与水共沸带出，达到分离的效果。
普通蒸馏是根据沸点的不同，达到分离。
解释：
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

⑻ 水蒸汽蒸馏法的具体操作

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。