⑴ 邻氯我有几个装苯甲酰氯用过的桶怎么清洗
装苯甲酰氯桶,切忌用水直接冲洗。
苯甲酰氯是非常活泼的酰氯类物质,遇水剧烈水解,形成苯甲酸和氯化氢,同时放出热量。少量苯甲酰氯不小心洒在地上,用水一冲,立即产生大量白烟。如果桶里残留有较多的苯甲酰氯,直接用水冲洗是非常危险的。
可以先用少量甲苯或者汽油,将桶壁冲一下,然后将有机溶剂倒出来。然后再用水冲洗干净,这样产生的氯化氢就少的多,从而确保了安全。
⑵ 五氟苯甲酰氯怎么结晶了
中文名称:五氟苯甲酰氯
中文别名:五氟苯酰氯
英文名称:pentafluorobenzoyl chloride
英文别名:Perfluorobenzoyl chloride;
3,6,9,12-tetraazatetradecane-1,14-diamine acetate (1:1)
CAS:2251-50-5
EINECS:218-842-4
分子式:C12H32N6O2
分子量:292.4215[1]
风险术语:R14:;R34:;
安全术语:S26:;S36/37/39:;S45:;
物化性质:溶解性:decomposes
⑶ 2,4'-二氟二苯甲酮的合成路线有哪些
基本信息:
中文名称
2,4'-二氟二苯甲酮
中文别名
2,4-二氟二苯甲酮;2,4'-二氟苯甲酮;
英文名称
(2-fluorophenyl)-(4-fluorophenyl)methanone
英文别名
2-fluoro-4'-fluorobenzophenone;2,4'-Difluorobenzophenone;2,3-DIFLUOROBENZYLSULFONYL
CHLORIDE;di2-fluorophenyl
ketone;2,4'-Difluor-benzophenon;2',4-difluorobenzophenone;fr
bvr
df;2,4'-difluorobenzophenol;(2-Fluorophenyl)(4-fluorophenyl)methanone;2,4-Difluorobenzophenone;
CAS号
342-25-6
合成路线:
1.通过氟苯和邻氟苯甲酰氯合成2,4'-二氟二苯甲酮,收率约77%;
2.通过氟苯和对氟苯甲酰氯合成2,4'-二氟二苯甲酮
更多路线和参考文献可参考http://ke.molbase.cn/cidian/3365
⑷ 苯甲酰氯蒸馏以后的残渣怎么消除异味
酰氯的味道真的很难闻,而且辣眼睛,眼泪哗哗的流!你还是在排渣的时候密封好了,好像不好去除异味,除非温度低,会结晶的,那时候就没什么味道了!
⑸ 邻、氟苯甲酰氯,邻、对氟甲苯,氯化液,水解液色谱分析条件!(请教专业人员)
这不就是一酰氯吗?不用太担心!但是决不能将少量的水加入到其中,因为酰氯水解都是很快且放热的,并且生成氯化氢。如果要将其淬灭一般是将其滴加到冷水或者室温的水中,注意水要量大一点,然后将水用碳酸氢钠或者碳酸钠中和呈中性再倒入废液桶(火星人)2445
⑹ 体内药物分析的样品处理
体内样品的预处理方法的选择需要综合考虑多种因素,包括体内样品的种类、被测药物的性质和浓度、以及所采用的测定方法等三方面。
如血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;尿液样品则常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出;唾液样品主要采用离心去除黏蛋白沉淀。
被测定药物的结构、性质、存在形式与浓度范围等,均直接影响到样品前处理方法的选择与应用。例如,药物的酸碱性(pKa)与溶解性影响到药物的萃取分离条件的选择,药物的极性、稳定性、官能团性质和光谱特性影响到其色谱测定条件的优化选择。不同药物在样品中的浓度相差悬殊,浓度大的样品对前处理要求稍低,浓度越低则样品前处理要求越高。
体内样品前处理的方法以及分离纯化的程度,均取决于测定要求和所采用的测定方法。测定方法的耐受污染程度和抗干扰能力越强、专属性越好、灵敏度越高,则对前处理的要求越低。通常,免疫测定法由于具有较高的灵敏度和抗干扰能力,体内样品只需经离心分离即可直接用于测定。而高效液相色谱和色谱-质谱联用等方法,为防止蛋白质等在色谱柱上沉积、内源性干扰、或基质效应影响,色谱分析前均需对体内样品进行去除蛋白、溶剂萃取、甚至制备衍生物等前处理。
1.去除蛋白质法
在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时,首先应去除蛋白质。去除蛋白质既可使蛋白结合型的药物释放出来以便测定药物的总浓度,又可避免进一步的溶剂萃取过程中乳化的形成,并可消除内源性干扰,同时保护仪器性能(如保护HPLC柱不被蛋白污染),延长使用寿命。去除蛋白质常用的方法包括蛋白沉淀法和蛋白分解法。
2.缀合物水解法
药物在体内经二相代谢可以形成葡糖醛酸苷或硫酸酯缀合物,并经尿液或胆汁排泄。为了准确测定体内样品中药物的含量,首先需将缀合物水解释放出缀合的药物或其代谢物后,再进行进一步的处理测定。常用的缀合物水解方法包括酸水解和酶水解。
酸水解通常使用无机酸,如盐酸或磷酸溶液等。酸的浓度、水解时间和温度等条件,应根据具体药物进行优化确定。酸水解的优点是简便、快速,但是专属性较差,并需注意避免药物的进-步降解。对于遇酸及受热不稳定的药物,可采用酶水解法。
酶水解法常用葡糖醛酸苷酶或硫酸酯酶,或二者的混合物。酶解时应当注意控制反应的pH、酶试剂用量、孵育温度、酶解时间,并在厌氧条件下进行。尿液样本进行酶解时,需要首先隐蔽会抑制酶活力的阳离子。
虽然酶水解法存在水解时间长、酶试剂带人的黏液蛋白可能导致乳化及色谱柱污染等缺点,但酶水解法具有较高的选择性,很少使被测药物或共存物发生降解,所以常被优先选用。
3.分离纯化与浓集法
对于浓度较高的样品,或检测方法具有足够灵敏度时,体内样品在经去除蛋白质或缀合物水解等前处理步骤后即可直接用于测定。但当药物浓度较低或分析方法的特异性或灵敏度不够高时,体内样品需进行分离、纯化与浓集处理,或在去除蛋白质或缀合物水解的基础上进一步进行处理。
萃取法是应用最多的分离、纯化方法。萃取的目的是为了从大量共存的内源性物质中分离出所需要的微量组分一药物及其代谢物,并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集,残留物采用适宜的溶剂复溶后再进行分析测定。萃取法包括液-液萃取法和液-固萃取法。
4.化学衍生化法
治疗药物监测的体内样品色谱分析时,可根据待测物的化学结构和检测方法的要求,通过化学衍生化方法,特异性地引入功能基团后再进行分析。通常对药物分子中含有活泼H的极性基团,如含-COOH、-0H、-NH2、-NH-和-SH等,进行化学衍生化。化学衍生化的目的包括:改变待测药物的色谱行为;增强药物的稳定性;改善(手性拆分)分离能力;提高检测灵敏度等。
GC分析中常对待测物进行硅烷化(silylation)、酰化(acylation)、烷基化(alkylation)或酯化(esterification)等。硅烷化应用最广泛。硅烷化试剂有:三甲基氯硅烷(TMCS)、双-三甲基硅烷乙酰胺(BSA)、双-三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基硅烷咪唑(TMTS)等。酰化试剂有:乙酸酐、丙酸酐、五氟苯甲酸酐等。烷基化及酯化试剂有:五氟碘乙烷、重氮甲烷、对溴苄基溴、三氟化硼-甲醇等。
化学衍生化HPLC分析包括柱前和柱后衍生化两种方法。柱前衍生化分析中,衍生化胺、氨基酸和氨基醇类化合物的试剂有:丹酰氯、荧光胺、9-芴甲氧羰酰氯、邻苯二醛等;衍生化羰基化合物的试剂有:2,4-二硝基苯肼、丹酰肼等;衍生化羧酸常用的试剂为2,4'-二溴苯乙酮;衍生化醇类化合物常用的试剂为3,5-二硝基苯甲酰氯、五氟苯甲酰氯等。
由于柱前衍生化法是在分离前使药物与衍生化试剂反应。故与药物具有相同官能团的干扰物质也同样会生成衍生物,并有可能妨碍药物的检测。如果干扰物质含量高时,甚至会影响待测成分的衍生化效率。因此,应尽可能将样品进行分离纯化后再衍生化。
柱后衍生化是药物经色谱分离后在流出液中进行衍生化,以形成对检测器具有高灵敏度响应的衍生物,从而提高检测灵敏度。如氨基酸分析仪中的柱后茚三酮衍生化。
具有光学异构体的药物,由于R(-)与S(+)构型的不同,使之具有不同的药效和药动学特性。因此,异构体的分离检测十分重要。光学异构体的分离可采用不对称试剂衍生化,使其生成非对映异构体衍生物,再进行色谱分离测定。常用的不对称衍生化试剂有:(-)-1-(9-芴基)乙基氧甲酰氯、(+)-樟脑磺酰氯、2,3,4,6-四-O-苯甲酰-β-D-葡萄吡喃糖基异硫氰酸酯、(R)-(+)-1-(1-萘基)乙胺等。
⑺ 四氟苯甲酰氯是什么,有什么用途
四氟苯甲酰氯有三种结构,氟取代基在苯环上的位置不同
如果是下面这种
它主要用于生产左氧氟沙星
⑻ 邻氯我有几个装苯甲酰氯用过的桶怎么清洗
装苯甲酰氯桶,切忌用水直接冲洗。
1.苯甲酰氯是非常活泼的酰氯类物质,遇水剧烈水解,形成苯甲酸和氯化氢,同时放出热量。
2.少量苯甲酰氯不小心洒在地上,用水一冲,立即产生大量白烟。如果桶里残留有较多的苯甲酰氯,直接用水冲洗是非常危险的。
3.可以先用少量甲苯或者汽油,将桶壁冲一下,然后将有机溶剂倒出来。然后再用水冲洗干净,这样产生的氯化氢就少的多,从而确保了安全。
⑼ 苯甲酰氯怎么合成的
合成有如下方法:
1.甲苯法原料甲苯与氯气在光照情况下反应,侧链氯化生成α-三氯甲苯,后者在酸性介质中进行水解生成苯甲酰氯,并放出氯化氢气体。
2.苯甲酸与光气反应而得。将苯甲酸投入光化锅,加热熔融,于140-150℃通入光气,反应尾气含氯化氢和未反应完的光气,用碱处理后放空,反应终点时的温度为-2--3℃,赶气操作后减压蒸馏,得成品。
3、苯甲醛直接氯化也可得到苯甲酰氯。
请参考网络:
http://ke..com/view/323952.htm