凯氏氮测定一般蒸馏多长时间

❶ 凯氏定氮仪如何设置蒸馏时间和加碱量

不知道你问的是仪器的设置方法，还是如何确定蒸馏时间和加碱量？
由于前者应专该按钮都有提属示，现在我只回答后者。

原理是：用强碱把硫酸铵转化为氨水，然后通蒸气加热把氨气释放，最后接收、滴定、换算成N含量。
由于强碱是需要过量的，所以这个可以根据浓硫酸的用量来确定；蒸馏时间要保证全部的氨气被释放出来，可以用试纸在接收管口进行判定，同时也要注意时间不能太长，否则接收瓶内的液体量太多，不利于后面的滴定

希望我的解答能对你有所帮助

❷ 凯氏氮的步骤

6.1 试料
分取250mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg/L(光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg/L(酸滴定法)。
6.2 测定
6.2.1 试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯氏瓶中。
水样中凯氏氮含量(mg/L)
试样体积(mL)
～10
250
10～20
100
20～50
50.0
50～100
25.0
6.2. 2 消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。
6.2.3 蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45o角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。
6.2.4 氨的测定：加2～3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中，用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。
6.3 空白试验
按6.2所述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样。

❸ 凯氏定氮仪使用方法

首先凯氏定氮仪分为两大类：1、半自动凯氏定氮仪 2、全自动凯氏定氮仪
凯氏定氮仪整个试验流程分三步，1、消解 2、蒸馏 3、滴定。

先说消解这个步骤根据不同的样品有不同的消解办法，关键的两点是催化剂的配比，温度段的设置。（消解仪消解样品是凯氏定氮仪的前期处理阶段。是配合全自动和半自动定氮仪的一款消解设备）
接下来祎鸿说半自动凯氏定氮仪，消解完成后，开始蒸馏。根据供应商厂家的不同操作方法略微有些不一样的。但大致方法差不多，1、根据要求配置酸碱、蒸馏水、稀释液 2、看说明书，接通管路 3、开机清洗管路
4、做空白（可以先做硫酸铵） 5、手动滴定
最后祎鸿说全自动凯氏定氮仪，所有操作步骤跟以上雷同（除第5手动滴定外）。全自动是自己出报告，边蒸馏边滴定的。

❹ 凯氏定氮法一般做得做多长时间

我做蛋白一般要3个小时 1.称重(约5g) 2.把凯氏烧瓶放在电磁炉上烧烤2小时（等里面的硫酸变绿开始计时） 3.从电磁炉上把烧瓶拿下来，放半小时（用手摸瓶底，温温为止） 4.蒸馏125ML左右

❺ 凯氏法测定氮

方法提要

试样在硫酸钾、硫酸铜和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使试样中的氮转化为硫酸铵，再用氢氧化钠碱化后，加热蒸馏逸出氨，经硼酸溶液吸收，用盐酸标准溶液滴定并计算试样中氮的含量。

方法适用于水系沉积物及土壤中氮量的测定。

方法检出限(3s):0.002%。

测定范围:0.006%～0.4%。

仪器及装置

通用的凯氏定氮蒸馏装置。

凯氏烧瓶50mL。

锥形瓶150mL。

试剂

硫酸。

氢氧化钠溶液(400g/L)。

盐酸溶液c(HCl)=1mol/L量取84mLHCl，用水稀释至1000mL。

(1+1)王水75mLHCl和25mLHNO₃混合后，加入100mL水混匀。用时配制。

混合加速剂将硫酸钾(K₂SO₄)和硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)按(10+1)比例，在玻璃研钵中研磨混匀，装入宽口玻璃瓶中。

硒溶液ρ(Se)=10.0g/L称取5.0g优级纯硒粉置于250mL烧杯中，加入10mL(1+1)王水溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。装入磨口玻璃瓶中备用。

硼酸溶液称取20g硼酸溶解在1000mL水中。

甲基红-溴甲酚绿混合指示剂称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿，溶解在100mL乙醇中，移入玻璃瓶中备用。变色范围:pH4.4(红色)～pH5.4(蓝色)。

含有甲基红、溴甲酚绿指示剂的硼酸混合溶液取100mL硼酸溶液，加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用氢氧化钠溶液及盐酸溶液调节溶液呈紫红色，此时该溶液的pH为4.5。

硼砂标准溶液c(1/2Na₂B₄O₇)=0.0200mol/L称取1.9068g硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)置于250mL烧杯中，加100mL水，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

盐酸标准溶液吸取20mL1mol/LHCl溶液置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定分取20.00mL硼砂标准溶液置于150mL锥形烧杯中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由蓝色变为紫红色为终点。同时分取20.0mL水作空白试验。按下式计算盐酸标准溶液浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.0200为硼砂标准溶液的浓度数值，单位用了mol/L;V₁为硼砂标准溶液的体积，mL;V₂为滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白试验溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL。

分析步骤

试样的煮解。称取0.1～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL凯氏烧瓶中，加入2g混合加速剂及1mL硒溶液，加少许水润湿，加入5mLH₂SO₄，瓶口放一小漏斗，于通风柜内，在调温电炉上先低温加热，待溶液中无泡沫发生(约需15min)后，再升高温度，使瓶内硫酸蒸汽回流的高度控制在瓶颈上部的1/3处，要经常摇动凯氏烧瓶，直至试样和煮解液完全变为灰白带绿色(约需15min)后，再继续煮解1h。全部煮解时间需85～90min，切勿煮干。煮解完毕，取下凯氏烧瓶，冷却，以待蒸馏。

蒸馏。在150mL锥形瓶中加入5mL硼酸混合溶液，将其套在凯氏定氮蒸馏装置的下端，端口置于硼酸混合溶液液面以下3～4cm处。把煮解液全部转入蒸馏器的内室，并用水冲洗凯氏烧瓶4次，冲洗液用量不要超过40mL，打开冷却水，经三通管加入20mLNaOH溶液，立即关闭蒸馏室，打开蒸气夹，用蒸气蒸馏。当锥形瓶内的馏出液达到50～55mL(约需8～10min)后，用广泛pH试纸置冷却管口碰触蒸馏液，如无碱性反应，表示氨已蒸馏完毕。若仍为碱性反应，应继续蒸馏直至无碱性反应。同时进行空白试验的蒸馏。

滴定。已蒸馏在150mL锥形瓶吸收的氨溶液，用盐酸标准溶液滴定，滴定至溶液由蓝色突跃变为紫红色即为滴定终点，记录盐酸标准溶液的体积。同时进行空白试验的蒸馏及其吸收液的滴定，记录盐酸标准溶液的体积。

按下式计算氮的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(N)为氮的质量分数，%;V为滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;V₀为滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL;c为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;0.014为氮原子的毫摩尔质量的数值，单位用g/mmol;m为试样的质量，g。

注意事项

本方法测得的氮不包括硝态氮、亚硝态氮。因硝酸根离子在煮解过程中不会完全还原为铵离子，且易挥发损失。但一般土壤试样中硝态氮含量不超过全氮量的1%，故可以忽略不计。

❻ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(6)凯氏氮测定一般蒸馏多长时间扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。

❼ 关于凯氏定氮法

用盐酸滴定至灰色或蓝紫色为终点。

具体可以参考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白质的测定》

下载链接：http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html

❽ 凯氏定氮仪的各参数应该如何设置比如加酸几秒，加碱几秒。

什么牌子型号的，称样量0.5克~1克时，一般设定加碱50ml,蒸馏5分钟 或六分钟，加浓硫酸12ml吧，根据称样量不同调整吧

❾ 凯式定氮法的操作步骤

1. 样品的选取和制备 选取有代表性的种子(带壳种子需脱壳)挑拣干净, 按四分法缩减取样,
取样量不得少于20克。将种子放于60～65℃烘箱中干燥8小时以上, 用粉碎机磨碎, 95%通过40目筛, 装入磨口瓶备用。
2. 称样
称取0.1克试样两份(含氮1～7毫克), 精确至0.0001克, 同时测定试样的水分含量。
3. 消煮1 将试样置开25毫升凯氏瓶中,
加入加速剂粉末。除水稻为1克外, 其它均为2克。然后加3毫升硫酸, 轻轻摇动凯氏瓶, 使试样被硫酸湿润, 将凯氏瓶倾斜置于电炉上加热, 开始小火,
待泡沫停止后加大火力, 保持凯氏瓶中的液体连续沸腾, 沸酸在瓶颈中部冷凝回流。待溶液消煮到无微小的碳粒并呈透明的蓝绿色时,
谷类继续消煮30分钟,豆类继续消煮60分钟。
4. 消煮2 将试样置于50毫升凯氏瓶中,
加入0.5克加速剂和3毫升混液,在凯氏瓶上放一曲颈小漏斗, 倾斜在电炉上加热, 开始小火(用调压器将电压控制在175伏左右),
保持凯氏瓶中液体呈微沸状态。5分钟后加大火力(将电压控制在200伏左右)。保持凯氏瓶中液体连续沸腾, 消煮总时间, 水稻、高粱为30分钟,
其它均为45分钟。
注: 消煮中列入两种消煮条件, 经与国际谷物化学协会标准法(ICC)比较, t值测验均不显著,
准确度与精密度也基本一致,在具体工作中可根据实际情况取其一种。
5. 蒸馏 消煮液稍冷却后加少量蒸馏水,
轻轻摇匀。移入半微量蒸馏装置的反应室中,用适量蒸馏水冲洗凯氏瓶4～5次。蒸馏时将冷凝管末端插到盛有10毫升硼酸指示剂混合液的锥形瓶中,
向反应室中加入40%氢氧化钠溶液15毫升(如采用消煮2的条件, 加10毫升即可)。然后通气蒸馏, 当馏出液体积约达50毫升时,降下锥形瓶。使冷凝管末端离开液面,
继续蒸馏1～2分钟, 用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶中。
6. 滴定 谷类以0.02mol/L,
豆类以0.05mol/L标准盐酸或硫酸滴定至锥形瓶中的溶液由蓝绿色变成灰紫色为终点。空白用0.1克蔗糖代替样品作空白测定。消耗标准酸溶液的体积不得超过0.3毫升。

看完了采纳我哦~~

❿ 凯氏定氮法的优缺点及注意事项

优点：可用于所有食品的蛋白质分析中；操作相对比较简单；实验费用较低；结果准确，是一种测定蛋白质的经典方法；用改进方法可测定样品中微量的蛋白质。缺点：最终测定的是总有机氮，而不只是蛋白质氮；实验时间太长；精度差，精度低于双缩脲法；所用试剂有腐蚀性。

注意事项

1、样品应是均匀的，如是固体样品应事先研细，液体样要混合均匀。

2、蒸馏时，蒸汽发生要充足均匀，加入样品后，应用少量蒸馏水冲洗，以免影响结果偏低，加氧化镁要快，防止氨损失。冷凝管口应渗入吸收液中，防止氨损失。

3.蒸馏完毕后，应先将接受瓶液面离开冷凝管下端，并放在其下方，冷凝液清洗管口内壁，再蒸1min后关掉热源，否则会造成吸收液倒吸。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。