⑴ 常减压蒸馏装置的过热蒸汽温度突然下降20℃,试分析它带来的后果
过热蒸汽突然下降20度,会造成成塔顶减少,汽煤柴油分割不清,重叠严重
⑵ 蒸馏水的实验装置安装顺序
【分析】来 为增加冷水与水自蒸气的接触时间,有利于水蒸气冷凝,冷水应由下端进入上端流出。安排实验装置一般顺序为:自下而上,从左到右,拆卸恰好相反。 【点评】 蒸馏水的制备是将水变成水蒸气,与杂质分离,然后将水蒸气冷凝成水,制备过程中水分子没有改变,所以是一物理变化过程。
⑶ 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏
在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系,可近似地由下式推导出:logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。
⑷ 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
⑸ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
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减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
⑹ 蒸馏及沸点的测定数据及结果分析怎么写
1、实验名称以及姓名学号:
要用最简练的语言反映实验的内容。如验证某程序、定律回、算法,可写答成“验证什么”、“分析什么”等。
2、实验日期和地点:
比如2020年4月25日,物理实验室。
3、实验目的:
目的要明确,在理论上验证定理、公式、算法,并使实验者获得深刻和系统的理解,在实践上,掌握使用实验设备的技能技巧和程序的调试方法。一般需说明是验证型实验还是设计型实验,是创新型实验还是综合型实验。
4、实验设备(环境)及要求:
在实验中需要用到的实验用物,药品以及对环境的要求。
5、实验原理:
在此阐述实验相关的主要原理。
6、实验内容:
这是实验报告极其重要的内容。要抓住重点,可以从理论和实践两个方面考虑。这部分要写明依据何种原理、定律算法、或操作方法进行实验。详细理论计算过程。
7、实验步骤:
只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。
⑺ 双乙酰蒸馏装置水怎么排出来
双乙酰学名是2,3丁二酮,是啤酒发酵过程中酵母自身代谢产生的一种副产物,当双乙酰的含量在浅色啤酒中超过0.15mg/L时,就会使啤酒产生一种令人不愉快的馊饭味,严重影响啤酒的质量和口感,在啤酒中双乙酰,对啤酒的成熟非常重要,被认为是衡量啤酒成熟与否的关键性指标。
式中: X —— 试样中双乙酰的含量,mg/L ;
A335—— 试样在335nm波长下,用20mm比色皿测得的吸光度;
1.2——吸光度与双乙酰含量的换算系数。
所得结果表示至两位小数
⑻ 精馏塔的工作原理 精馏塔的工作原理是什么
1、精馏塔是进行精馏的一种塔式气液接触装置,也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品,通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏,虽然可以起到一定的分离作用,但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。
2、其种类主要有板式塔、填料塔等,一般精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进人塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。
3、掌握好物料平衡、气液相平衡和热量平衡是精馏操作的关键所在,三个平衡之间相互影响、相互制约。在操作中通常是以控制物料平衡为主,相应调节热量平衡,最终达到气液相平衡。只要密切注意塔顶温度、塔底液面,分析波动原因,及时加以调节,就能掌握塔的三个平衡,保证塔的正常操作。
⑼ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么
原理:
其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
(9)蒸馏装置分析扩展阅读:
半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。
半微量凯氏蒸馏器包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。
半微量凯氏蒸馏器,其加液处采用磨砂塞使用方便,适用于微量与常量之间的半微量,用水蒸气蒸馏法,对有机物作氮的含量分析测定,蒸馏液纯度高
半微量凯氏蒸馏器,其特征在于,包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。
参考资料来源:网络-蒸馏
⑽ 蒸馏装置接收瓶为什么不能敞口
楼主没把问题说的很明确,我只能按字面意思
具体原因具体分析:如果楼主不知道分馏塔的原理或者分馏塔的结构,也就不会理解分馏为什么是封闭系统了。关于分馏可以详见网络,由于分馏一般分离的是两种液体,所以在实际操作过程中,不同浓度的分馏液会层层分离开来,这个时候为了收集这两种液体,就必须是封闭,防止损失,而且一般分馏都是分离有机溶剂,不是封闭系统,对经济损失很大。
而蒸馏是对单一组分或者固液(固指分散质,不易挥发的物质)组分的分离,一般溶剂比较便宜,所以采用敞开系统,但这两个系统并不是绝对的。