蒸馏折光率的测定

『壹』 折光率的如何测定

当光由介质A进入介质B，如果介质A对于介质B是疏物质，即nA< nP=1/sin 也是一个常数，它与折光率的关系是： 表示。很明显，在一定波长与一定条件下，可见通过测定临界角 ，就可以得到折光率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。
为了测定值，阿贝折光仪采用了“半明半暗”的方法，就是让单色光由 0—90°的所有角度从介质A射入介质B，这时介质B中临界角以内的整个区域均有光线通过，因而是明亮的；而临界角以外的全部区域没有光线通过，因而是暗的，明暗两区域的界线十分清楚。如果在介质B的上方用一目镜观测，就可看见一个界线十分清晰的半明半暗的象。
介质不同，临界角也就不同，目镜中明暗两区的界线位置也不一样。如果在目镜中刻上一“十”字交叉线，改变介质B与目镜的相对位置，使每次明暗两区的界线总是与“十”字交叉线的交点重合，通过测定其相对位置（角度）并经换算，便可得到折光率。而阿贝折光仪的标尺上所刻的读数即是换算后的折光率，故可直接读出。同时阿贝折光仪有消色散装置，故可直接使用日光，其测得的数字与钠光线所测得的一样。这些都是阿贝折光仪的优点所在。
阿贝折光仪的使用方法：先使折光仪与恒温槽相连接，恒温后，分开直角棱镜，用丝绢或擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面。待乙醇或丙酮挥发后，加一滴蒸馏水于下面镜面上，关闭棱镜，调节反光镜使镜内视场明亮，
转动棱镜直到镜内观察到有界线或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色散，使明暗界线清晰，再转动直角棱镜使界线恰巧通过“十”字的交点。记录读数与温度，重复两次测得纯水的平均折光率与纯水的标准值（ =1.33299）比较，可求得折光仪的校正植，然后以同样方法测求待测液体样品的折光率。校正值一般很小，若数值太大时，整个仪器必须重新校正。 使用折光仪应注意下列几点：
（1）阿贝的量程从1.3000至1.7000，精密度为±0.0001；测量时应注意保温套温度是否正确。如欲测准至±0.0001，则温度应控制在±0.1℃的范围内。
（2）仪器在使用或贮藏时，均不应曝于日光中，不用时应用黑布罩住。
（3）折光仪的棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成刻痕。滴加液体时，滴管的末端切不可触及棱镜。
（4）在每次滴加样品前应洗净镜面；在使用完毕后，也应用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待晾干后再闭上棱镜。
（5）对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶合剂有腐蚀或溶解作用的液体，均应避免使用。
最后还应当指出，阿贝折光仪不能在较高温度下使用；对于易挥发或易吸水样品测量有些困难；另外对样品的纯度要求也较高。 一般地说，当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体，特别是待求折光率的温度与其沸点相近时，其温度系数可达7×10-4。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般把4.5×10-4作为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差，但却有参考价值。换言之，折光率随温度的升高而降低，摄氏温度每变化1度，折光率大约改变0.00045。我们能够通过下面的公式计算得到校正到20℃的折光率：nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在温度 t 时实验测得的折光率。这表明在实验温度高于20℃时，nD(20) 比 nD(t) 大；而实验温度低于20℃时，nD(20) 则比 nD(t) 小。
例：已知 nD(t) =1.3667， t=25.2℃，计算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波长的影响
物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时，因各色光的波长不同，折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
温度的影响
溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的．所以最好在20℃下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超过20℃时，加上校正数；低于20 ℃时，减去校正数。

『贰』 折光率的测定可以有哪些应用

折光率测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。一般折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即 sini n＝───── sinr 式中 n为折光率； sini为光线的入射角的正弦； sinr为折射角的正弦。 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。折光率以nD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
药典内系用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率（如用阿培氏折光计，可用白光光源），除另有规定外，供试品温度为20℃。测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。 测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度）,测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。 测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1

『叁』 测定折光率时,为什么先测气相,后测液相

测定折光率时，先测气相，后测液相的原因：

感应加热电源的输出负载是有一点范围的，也就是说能加热的工件大小及感应器的形状等是固定的。如负载过大，设备无法输出相应的功率，无法进行加热。如果负载过小，设备会出现过热或失控等故障，产生故障，无法进行加热。

测定方法

测定折光率使用折光计，常用阿培折光计。由于折光率与温度有关，故阿培折光计还装有保温层，可通入一定温度的水以保持温度恒定。阿培折光计的读数范围为1 .3～1 .7，能读数至0 .0001。

测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为1 .3330，25℃时为1 .3325，40℃时1.3305。除另有规定外，应调节温度至20℃±0 .5℃。测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。

『肆』 折光率测定的意义是什么

折光率测定的意义是可以测定有机物的熔点判断有机物的纯度。折光率是指有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，用于确定液体混合物的组成，折光率是液体有机物的物性之一。

折光率测定的原理

每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率，所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类，或者判断已知有机物的是否是纯净物，当光线从一个介质进入另一个介质时，如两种介质的密度不同，则光的传播速度不同，其进行方向就会改变，即产生折射现象。

折射的方向和程度与两种介质的密度有关，根据折射定律折光率是光线入射角的正弦sin i与折射角的正弦sin r比值，折光率是指有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。

『伍』 如何用标准折光率

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。折光率也用于确定液体混合物的组成。

折光率定义：n = c1/c2,其中c表示在不同介质里的光速。比如光在玻璃里的速度是在真空中的0.5倍，那么玻璃相对真空的折光率为2。学了几何光学您就知道了。 物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变,透光物质的温度升高,折光率变小; 光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。所以浓度也应该可以测出。事实上有大量经验数据，对照相应表格可以进行该项试验。

测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值。 根据折射定律，折光率是光线人射角的正弦与折角的正弦，即：n=sin i/sin r。式中n为折光率，Sir i为光线入射角的正弦，Sin r为折射角的正弦。

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。如果一个化合物是纯的，那末就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物。而识别出这个未知物来。 折光率也用于确定液体混合物的组成。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，那末就可利用折光率来确定馏分的组成。因为当组分的结构相似和极性h，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物， 为1.4822，而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651。所以，要分馏此混合物时，就可利用这一线性关系求得馏分的组成。 物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用n 表示。D是以钠灯的D线（5839A0）作光源，t是与折光率相对应的温度。例如 表示20℃时，该介质对钠灯的D线的折光率。由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著，所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。一般地说，当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液体，特别是测求折光率的温度与其沸点相近时，其温度系数可达7×10-4。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般用4×10-4为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。

基本原理
石油产品折光率测定仪
一般地说，光在两个不同介质中的传播速度是不相同的。所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在界面处的传播方向发生改变。这种现象称为光的折射现象。根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角α和折射角β见图2.12.1的正弦之比和这两个介质的折光率N（介质A的）与n(介质B的)成反比，即： 若介质A是真空，则定其N=1，n为介质的绝对折光率，则所以一个介质的折光率，就是光线从真空进入这个介质时的入射角折射角的正弦之比。这种折光率称为该介质的绝对折光率。通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。

『陆』 为什么每次测定气相冷凝液的折光率以前,一定要将取样支管之球形小室冲洗干净

每次测定气相冷凝液的折光率以前，一定要将取样支管之球形小室冲洗干净的原因：因为在蒸馏过程中气相浓度基本保持不变，而液相浓度随着蒸馏的进行，其浓度在不断变化。

分析平衡时气相和波相的组成，须正确取得气相和液和样易。澳点仪中蒸汽的分面作用会影响气相的平衡组成，使取得的气相样品的组成与气液平衡时的组成产生偏差，因此要减少气相的分作用。

膜状冷凝

冷凝液能很好地润湿壁面，在壁面上形成一层连续的液膜，冷凝过程只在液膜与蒸气的分界面上进行，冷凝放出的汽化相变焓必须穿过这层液膜才能传到冷却壁面上去，这种冷凝方式称为膜状冷凝。

绝大部分的冷凝过程属于膜状冷凝，这时，液膜层就成为主要的传热阻力，液膜的传热系数越高或液膜的厚度越薄，传递的热量就越多。因此在设计冷凝器时，为了提高冷凝传热系数，就要考虑如何避免凝液膜不断加厚，以及如何促使凝液膜减薄。

『柒』 蜂胶乙醇提取液的pH、折光率、光密度如何测定

（1）pH测定：取10%蜂胶乙醇浸提液，用酸度计测其pH；（2）折光率测定：取10%蜂胶乙醇浸提液在2℃、恒温下测其折光率；（3）光密度测定：取0.5%蜂胶乙醇浸提液，用分光光度计在波长450纳米处测其光密度。

『捌』 折光率的主要特征

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。利用折光率，可鉴定未知化合物。如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其它化合物，从而识别出这个未知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成。在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，那么就可利用折光率来确定馏分的组成。因为当组分的结构相似和极性，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系。例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物， 为1.4822，而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651。所以，要分馏此混合物时，就可利用这一线性关系求得馏分的组成。
物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示须注明所用的光线和测定时的温度，常用n 表示。D是以钠灯的D线（5893A0）作光源，t是与折光率相对应的温度。例如，表示20℃时，该介质对钠灯的D线的折光率。由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著，所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。一般地说，当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率就减小3.5×10-4-5.5×10-4。某些液体，特别是测求折光率的温度与其沸点相近时，其温度系数可达7×10-4。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般用4×10-4为温度变化常数。这个粗略计算所得的数值可能略有误差，但却有参考价值。

『玖』 水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低为什么

水蒸气蒸馏提取的柠檬烯的折光率测定结果偏低因为：水蒸气提取法本来就是个加工量巨大的方法，很容易造成损失。

使橘皮受热均匀，柠檬烯更容易与水蒸气一起挥发出来。而不是去除里面的白层，如用阿培氏折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20±0.5℃（或各药品项下规定的温度），测量后再重复读数两次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

原理

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。

以上内容参考：网络-水蒸气蒸馏法