❶ 实验室怎么制N,N-二乙基间甲苯酰胺(高中实验室)
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N,N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min.加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭,全面通风。
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。
【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中今年高三````还没碰到做这种实验````
...网络里有这个东西叫避蚊胺杀虫用的你要它做什么
❷ 如何用二乙胺盐酸盐蒸馏提纯出二乙胺
加碱,将盐酸盐变成游离的胺,再蒸馏。
❸ 用化学方法鉴别 苯胺 异丙胺 二乙胺 三甲胺
采用化学方法“兴斯堡反应”,苯胺—加入溴水,生成白色沉淀的是苯胺。异丙胺—和亚硝酸钠、盐酸反应,放出气泡的是异丙胺。
二乙胺—和亚硝酸钠、盐酸反应,有黄色油状物生成的是二乙胺。三甲胺—和亚硝酸钠、盐酸反应,无明显变化的二乙胺。
(3)二乙胺使用时需蒸馏吗扩展阅读
反应分析:
利用苯磺酰氯鉴别和分离伯、仲、叔胺的反应。一级、二级胺在碱存在下,亦能跟苯磺酰氯作用,生成苯磺酰胺。一级胺生成的苯磺酰胺,因氨基上的氢原子受磺酰基的影响呈弱酸性,所以能溶于碱变为盐。
二级胺所生成的苯磺酰胺,氨基上没有氢原子不能生成盐。三级胺与苯磺酰氯不能起作用。所以常利用苯磺酰氯(或对甲苯磺酰氯)来分离三种胺的混合物,这称为兴斯堡反应。
❹ 甲醛和异丁醛羟醛缩合体系可以用反应精馏吗HPA加氢的催化剂G-89是什么组成的先谢谢啦
这个反应不用蒸馏和精馏之类的技术。 甲醛在水中有很好的溶解度。 一般是37%-40%。 将该溶液和异丁醛按1.1-1.5 :1 mol量配好, 再加点丙酸(5-10mol%),然后将催化剂(5-10mol%,一般是碱性物质, 如胺类化合物如二乙胺, 最好的是吡咯烷)在强烈搅拌下往反应体系中滴加。 控制反应在40度以下(因为反应是放热的)。 滴加完后, 再搅拌2小时, 然后work-up. 得!
加氢催化剂多为Pd, Pt, Ru 类的金属化合物。现在很多是用高分子材料或与颗粒性的无机物质 (如Al2O3)做载体, 以便回收和重复使用。G89可能是这类载体催化剂的代号。
❺ DMAC中含有的乙二胺和二乙胺,等等胺类能再精馏中去除吗,如果能怎么去除,普通的精馏工艺能去除不
DMAC:N,N-dimethyl acetamide,分子式CH3CON(CH3)2;乙二胺:H2NCH2CH2NH2;二乙胺:Et2NH。
因为这三个分子都含有N元素,相互缔合能力强,通过精馏很难提纯。
另一方面,乙二胺和二乙胺都含有活性H。用适量的金属锂或者钠处理,有活性H的胺生成铵盐,然后将DMCA蒸出。
❻ 二乙胺的制备方法
1、乙醇常压气相催化法将气相乙醇、氨和氢以1:0.8:1.5(mol)混合,经预热(170-180℃)进入装有铜镍催化剂的第一反应器,于195-200℃下进行气相催化反应,然后再进入有铜镍催化剂的第二反应器进行合成反应,于170-175℃下进行还原,以除去乙腈等杂质。将反应气经冷凝后收得一、二、三乙胺、乙醇等混合液,再经粗馏、精馏、切取54-57℃馏分为二乙胺成品。其含量可达95%以上,同时可得少量三乙胺。
2、氯乙烷与氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中,于压力2.26MPa,温度135℃左右反应6h,然后加入氢氧化钠破坏二乙胺氯化钙复盐的生成,最后经蒸馏、精馏,切取55-57℃馏分为二乙胺成品,含量达98%以上,收率80%,同时可得少量三乙胺。
3、乙腈氢化、氨化法。
4、乙醛氢化、氨化法。
5、二乙基苯胺法。
6、其制备方法是用乙醇、氨和氢的混合气,经预热,温度为180℃左右,在镍一铜催化剂作用下,依次进入第一转化器(温度200℃左右)、第二转化器(温度80℃左右)进行合成反应,反应产物经粗馏、精馏得成品。
精制方法:常含有乙胺、三乙胺、乙醛等杂质。可用分馏的方法进行精制。馏出物用固体氢氧化钾脱水后,再用芴酮钠干燥备用。或在金属钠存在下加热回流2小时后再分馏精制。也可将二乙胺转变成盐酸盐,再用干燥的石油醚反复进行重结晶,直到熔点达223.5℃时为止。加氢氧化钾将二乙胺游离出来,再经干燥,蒸馏得纯品。
7、乙醇常压气相催化法,反应可得一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇等混合液,再经粗馏、精馏、收集二乙胺馏分即可。或者氯乙烷与氨(氨水)在氢氧化钙水溶液中于一定温度和压力下反应,最后经蒸馏、精馏即可。