❶ 溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作
常用有机溶剂的纯化-丙酮
沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:
⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
❷ 四氢呋喃的提纯精制
四氢呋喃:四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在,否则不能进行蒸馏或加热蒸发,以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同,可用2%酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流,然后在氢化铝锂存在下蒸馏,即可除去水,过氧化物,抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行,并应先用小量进行实验,确定其含水和过氧化物不多,反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后,用氯化钙和无水硫酸钠干燥,过滤,分馏的方法进行精制。
实验室方法:将钠剪成小块加入到甲苯中,然后接上冷凝管至回流,趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂(很细小的钠颗粒,越小越好),然后倒出甲苯,接着把四氢呋喃倒进去,加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮,还不变色就是钠不够多,再加入一些钠至溶液变蓝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。
❸ 求助:环己烷蒸馏(环己烷,蒸馏,常压,结晶,含量
不是。环己烷沸点81度,乙醇沸点78.3度,两个沸点太过接近
❹ 为什么蒸馏时不能将液体蒸干
就蒸馏过程的一般情况而言:
蒸馏刚开始时的初馏分(头几滴或头几毫专升)往往是成分不属纯
或被管道杂质污染的,因此应该弃去不要。
蒸馏过程的中段馏分是主要的馏分,应该作为产品接收起来。
蒸馏到最后的残留液中可能含有多种杂质或人为添加物,这
种液体不能再蒸馏了,否则既可能影响以前蒸出液的质量,又
可能造成蒸馏瓶底部干枯焦化产生气体杂质影响产品质量,而
瓶底部过热可能使蒸馏瓶炸裂。因此不能把被蒸馏的液体蒸干。
❺ 蒸馏时液体能不能蒸干
防止烧瓶过热爆裂。
就蒸馏过程的一般情况而言:蒸馏刚开始时的初馏分(头几滴或头几毫升)往往是成分不纯或被管道杂质污染的,因此应该弃去不要。蒸馏过程的中段馏分是主要的馏分,应该作为产品接收起来。蒸馏到最后的残留液中可能含有多种杂质或人为添加物,这种液体不能再蒸馏了,否则既可能影响以前蒸出液的质量,又可能造成蒸馏瓶底部干枯焦化产生气体杂质影响产品质量,而瓶底部过热可能使蒸馏瓶炸裂。因此不能把被蒸馏的液体蒸干。
❻ 安全防范的要求
安全事故防范的主要措施为:
1、落安全责任、实施责任管理, 建立、完善以项目经理为第一责任人的安全生产领导组织,承担组织、领导安全生产的责任并建立各级人员的安全生产责任制度,明确各级人员的安全责任,抓责任落实、制度落实。
2、安全检查是发现危险源的重要途径,是消除事故隐患,防止事故伤害,改善劳动条件的重要方法。
3、安全教育与训练。 管理人员与操作人员应具备安全生产的基本条件与素质;经过安全教育培训,考试合格后方可上岗作业;特种作业(电工作业,起重机械作业,电、气焊作业,登高架设作业等)人员,必须经专门培训、考试合格并取得特种作业上岗证,才可独立进行特种作业。
4、作业标准化 。按科学的作业标准,规范各岗位、各工种作业人员的行为,是控制人的不安全行为,防范安全事故有效措施。
5、生产技术与安全技术在保证生产顺利进行、实现效益这一共同基点上是统一的,体现出“管生产必须同时管安全”的管理原则和安全生产责任制的落实。
(6)蒸馏不能蒸干过氧化物扩展阅读:
按照事故的等级划分
《生产安全事故报告和调查处理条例》第三条,根据生产安全事故(以下简称事故)造成的人员伤亡或者直接经济损失,
事故一般分为以下等级
(一)特别重大事故,是指造成30人以上死亡,或者100人以上重伤,或者1亿元以上直接经济损失的事故;
(二)重大事故,是指造成10人以上30人以下死亡,或者50人以上100人以下重伤,或者5000万元以上1亿元以下直接经济损失的事故;
(三)较大事故,是指造成3人以上10人以下死亡,或者10人以上50人以下重伤,或者1000万元以上5000万元以下直接经济损失的事故;
(四)一般事故,是指造成3人以下死亡,或10人以下重伤,或者1000万元以下直接经济损失的事故;
国务院安全生产监督管理部门可以会同国务院有关部门,制定事故等级划分的补充性规定。
❼ 过氧化氢与水能不能蒸馏分离
由于过氧化氢受热易分解,不能用蒸馏的方法进行分离。
但可以通过减压分馏的方法进行分离。
❽ 蒸发的时候过氧化氢会被蒸发不!
一般不会。但是如果楼主想蒸发双氧水水溶液的话一定要当心,浓度比较大的双氧水水溶液有爆炸危险,尤其是在高温、有震动或者是受冲击的情况下。
❾ 为什么蒸馏时不能将液体蒸干,本实验为什么可以将液体蒸干
不能完全蒸干
因为蒸馏瓶中最后剩下的液体杂质含量较高,完全蒸干则可能将某些杂质也蒸出来了