蒸馏法测水分空白一般是多少

⑴ 国标水分的检测方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：
1、热干燥法：
① 常压干燥法（此法用的广泛）；
② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；
③ 红外线干燥法（此法用的广泛）；
④ 真空器干燥法（干燥剂法）；
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法
1、特点与原理
⑴特点：此法应用zui广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：
⑴水分是*挥发成分
这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例：还原糖+氨基化合物△→ 变色（美拉德反应）+H2O↑
还有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2
发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗？
例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。这一点不符合我们的*点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间（80～85℃烘4小时），或者高温短时（105℃烘1小时）
所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
3、烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。
⑵干燥条件的选择
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间。
一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃。
4、操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重（两次重量差不超过0.002g即为恒重）
＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
计算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恒重后称量皿重量（g）
G2 —— 恒重后称量皿和样品重量（g）
W —— 样品重量（g）
固形物 —— 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法产生误差的原因
⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；
⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；
⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；
⑹烘干到结束样品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
2、操作方法
准确称2.00～5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算：水分= G / W
G —— 样品中干燥后的失重（g）
W —— 样品重量（g）
真空干燥法测水分，一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
三、蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）
蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。
1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。
2、步骤
准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
计算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水层的容量ml
W —— 样品的重量（g）
3、常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
选择依据：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。
4、蒸馏法的优缺点
优点：
⑴热交换充分
⑵受热后发生化学反应比重量法少
⑶设备简单，管理方便
缺点：
⑴水与有机溶剂易发生乳化现象
⑵样品中水分可能完全没有挥发出来
⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差
对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是*的、公认的水分检验分析方法。
四、卡尔—费休法
众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
我们把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
配制：
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
标定：
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F =G*10

⑵ 国标里食品中水分测定，蒸馏法

蒸馏共沸法优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。卡尔费休容量法优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。卡氏库仑法 优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。传统烘干法优点：仪器价格低廉，通用性好。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。(2)蒸馏法测水分空白一般是多少扩展阅读水分测定 根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

⑶ 水分活度的测定方法

水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：

① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

水分活度值的测定方法 食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。常用的有水分活度测定仪法Aw测定仪法）、溶剂革取法和扩散法。水分活度测定仪测定，操作简便，能在较短时间得到结果。其余两个方法，只要仔细地操作也能得到满意的结果。（1）原理：利用氯化钡饱和溶液校正过的水分活度（Aw）测定仪器在一定温度下对样品中的蒸汽压力的变化，来确定水分活度。（2）测定： ①仪器校正：用小镊于轻轻地将两张经氯化钡饱和溶液浸湿的滤纸置于水分活度测定仪的样品盒内，将具有传感器装置的表头放在样品盒上，并小心行紧，置于 20℃恒温箱中，保3h，然后拧旋校正螺丝将 Aw值校正为9.000，按上述方法重复校正一次。 ②样品测定：称取在15～25℃恒温的适量样品（不高出内垫圈底部为度），置于样品盒内，弄平，然后将具有传感器装的表头放在样品盒上（切勿使表头沾上样品）并轻轻拧紧，放 20℃烘箱内，恒温2h后，不断注意观察仪器表头上的指针变化情况，待指针恒定不变时，所指示的数值即为在此温度下样品的Aw值。应按2O℃以上每增加1℃加0.，20℃以下每减小1℃减0．m）2进行校正。（3）说明： ①要经常用氯化钡饱和溶液对仪器进行校正。 ②测定时切勿使表头沾上样品盒内的样品。表4－l为Aw值的温度校上表。

2.溶剂萃取法：（1）原理：样品中的水可用不混溶的溶剂来萃取，萃取的水量与水相小的水分活性成正比。（2）试剂： ①卡尔费休试剂：甲液：在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml无水甲醇、8．5 g无水乙酸钠需预先在120℃干燥姆h以上），5．5 g碘化钾，摇匀溶解后再通人3．0－10.0g干燥的二氧化硫。乙液：称取 37.65g碘、27.8g碘化钾及42.25g无水乙酸钠，移人干燥棕色瓶中，加人 500 ml无水甲醇，摇匀溶解后备用。将上述甲、乙液混合，用聚乙烯薄膜套在瓶外，置于冰浴中静置一昼夜，放在干燥器中，升至室温后备用。 ②卡尔费休试剂的标定：取干燥带塞的玻璃瓶称重，准确称人重蒸馏水30mg左右，加人无水乙醇2ml，在不断振摇下，用卡尔费休试剂滴定至终点。另取 2 ml甲醇同法进行空白试验。按下式计算滴定度(T）： V0为空白试验时消耗的卡尔费休试剂体积（ml）。（3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不退色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数；V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml （1）原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：称取样品 1.00g，放人盛有100ml苯（光谱纯）的 250ml磨口锥形瓶中，盖上塞，置于振荡机上振摇1h，然后静止10min，吸取此溶液50 ml于卡尔费休水分测定器中，并加人无水甲醇 70 ml（可事先滴定以中和可能残留的水分）。混合，然后用卡尔费体试剂滴定至产生稳定的橙微红色不褪色为止。整个测定过程需要保持在 25土1℃中进行。为了求得苯中饱和溶液水值，取蒸馏水10ml代替样品，加苯10ml，振摇2min，静止5min，以下操作步骤按上述样品测定相同，同时记录消耗的卡尔费体试剂的毫升数。（4）汁算：式中。Aw为样品中水分活度值；Vn为从食品中萃取的水量，即从卡尔费休试剂滴定度乘以满定样品时消耗卡尔费体试剂毫升数； V。为测定纯水中萃取的水量（卡尔费休试剂滴定度乘以滴定10ml (1)原理：样品在康威氏（Conway）微量扩散 皿的密封和恒温条件下，（2）试剂：标准水分活度试剂如表4-2 （3）测定：在预先精确称重过的铝皿或玻璃皿中（R25cm），精确称取1.0g 均匀切碎样品，迅速放入康微氏皿的内室中。在康微氏皿的外室先放入标准饱和试剂 5 ml或标准的上述各式盐 5.0 g，加人少许蒸馏水润湿；一般进行检测时选择2～4份标准饱和试剂，其中l～2份大于或小于试样的Aw值的标准饱和试剂。然后在扩散皿磨口边缘均匀地涂上一层真空脂或凡士林，加盖密封。在 25土 0.5 t温度下放置 2土 0.5 h，然后取出铝皿或玻璃皿称重，以示其中样品质量，求出样品的增减质量。以各种饱和溶液在 25土 5℃温度下的水分活度值为横坐标，质量增减数为纵坐标，在方格纸上作图，此线与横轴之交点即为该样品的水分活度值。（4）说明： ①几乎绝大多细品都可在2h后测得Aw值。但米饭类。油脂类、油浸烟熏鱼类则需2h以上．4d左右才能测定。为此，需加入样品量0．2％的山梨酸防腐，并以梨酸的水溶液作空白。在测定值稳定后，以第一次与O线即Aw线相交的值作为结果。如油豆腐罐头样品，在 2 h和 2 d后均不能测得Aw，3d后测得 Aw为 0.998，4d后测得Aw为 0.993，无大差异，取0.998为结果。 ②取样量要在同一条件下，操作要迅速 ③式样的大小和形状，对结果没有影响 ④食品的固体和液体部位，刚生产的Aw有的有差异，有的没差异，但平衡以后没有差异 ⑤测定时康威氏皿应具有良好的密封性

⑷ 水分如何测试

常采用的水份测定方法如下：

1、热干燥法：① 常压干燥法（此法用的广泛）；

② 真空干燥法（有的样品加热分解时用）；

③ 红外线干燥法；

④ 真空器干燥法（干燥剂法）；

2、蒸馏法

3、卡尔费休法

4、水分活度AW的测定

⑸ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(5)蒸馏法测水分空白一般是多少扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

⑹ 食品中水分的测定方法

本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法直接干燥法
1原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2试剂
2.16N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
2.26N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
2.3海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
3操作方法
3.1固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
3.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3计算

式中：X1——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
第二法减压干燥法
4原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
5仪器
真空干燥箱。
6操作方法
按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
7计算
同3.3。
第三法蒸馏法
8原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
9试剂
甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
10仪器
水分测定器：如图所示。
11操作方法
称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
（图略）
12计算

式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；
V——接收管内水的体积，ml；
m4——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

⑺ 蒸馏法测二氧化硫空白实验消耗体积一般是多少

蒸馏法测定二抄氧化硫空白消耗碘液的体积多少 按照题面的意思应该是这样计算的： 16*0.01*0.032*100/0.2=2.56% 但理论上亚硫酸钠分子中的二氧化硫含量应该为64/126=50%左右,是否测定方法上有问题.。

⑻ 水分的测定

73.3.1.1 通氮干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

小空间干燥箱 箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在 105～110℃范围内。

玻璃称量瓶 直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。

干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

干燥塔 容量 250mL，内装干燥剂。

流量计 量程为 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

试剂

氮气 纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准) 。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样的水分按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:M_ad为空气干燥煤样的水分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m₁为煤样干燥后失去的质量，g。

73.3.1.2 空气干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

其他与本章73.3.1.1相同。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热至105～110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风)。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样水分w(M_ad)含量的计算参见式(73.7)。

注意事项

1)通氮干燥法测定水分，由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题，所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。

2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短分析周期。试验证明，鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值，同时再次干燥时也容易达到恒量。

3)空气干燥法测定过程简单，仪器设备不复杂，测定结果可靠，因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点，即对于年轻煤容易氧化，测定结果偏低。

73.3.2 灰分的测定

73.3.2.1 缓慢灰化法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

高温炉 炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (815 ±10) ℃。炉后壁的上部带有直径为 25～ 30mm 的烟囱，下部离炉膛底 20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。

灰皿 瓷质，长方形，底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm (图73.5) 。

图73.5 灰皿(数字单位: mm)

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分A_ad含量的计算参见式(73.7)，m₁为灼烧后残留物的质量。

图73.6 快速灰分测定仪

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

快速灰分测定仪 (图73.6) 。

图73.6 是一种比较适宜的快速灰分测定仪，它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪 3 部分组成: ① 马蹄形管式电炉。炉膛长约 700mm，底宽约 75mm，高约 45mm，两端敞口，轴向倾斜度为 5°左右。恒温带要求， (815 ± 10) ℃ 部分长约140mm，750～ 825℃ 部分长约 270mm，出口端温度不高于 100℃ 。② 链式自动传送装置(简称传送带) 。用耐高温金属制成，传送速度可调。在 1000℃ 下不变形，不掉皮。③ 控制仪。主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在 (815 ±10) ℃; 传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15～50mm/min。

凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用: ① 高温炉能加热至 (815 ±10) ℃ 并具有足够长的恒温带。② 炉内有足够的空气供煤样燃烧。③ 煤样在炉内有足够长的停留时间，保证灰化完全。④ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸钙分解生成的氧化钙接触。

分析步骤

将快速灰分测定仪预先加热至 (815 ±10) ℃。

开动传送带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右或其他合适的速度。对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

称取 0.5g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.08g。

将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

当灰皿从炉内送出时，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

方法 (2)

方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 (815 ± 10) ℃的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

同 73.3.2.1 缓慢灰化法的仪器设备。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

将高温炉加热到 850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入高温炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待 5～10min 后煤样不再冒烟时，以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃，分析应作废) 。关上炉门，在 (815 ±10) ℃温度下灼烧 40min。

从炉中取出灰皿，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后，称量 (精确至0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

注意事项

1) 煤灰化时主要发生以下反应: ① 黏土和页岩矿物失去结晶水，这类矿物中最普遍的是高岭土，它们在500～600℃失去结晶水。② 碳酸钙受热分解生成二氧化碳和氧化钙，后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙，在某种程度上还与二氧化碳反应生成碳酸钙。③ 黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物。④ 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。因此，为了得到比较准确的灰分测定结果，最主要的是选择适当的条件———灰化温度和灰化程序，使煤中碳酸钙和硫化物 (包括有机硫) 完全分解和氧化，以及使这两种反应生成的 CaO 和 SO₂之间的反应降低到最低程度。

2) 造成灰分测定误差的主要因素有 3 个: ① 黄铁矿氧化程度。② 碳酸盐 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求高温炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。

4) 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙生成。

5) 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全; 另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。

6) 在足够高的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。

⑼ 用蒸馏后滴定法测定肥料中总氮含量时，空白试验中消耗氢氧化钠滴定溶液一般是多少毫升

这得需要滴定求出。按空白试验的要求，除了检测的肥料不加外，其它的条件完全相同，然后滴定的数值即是要求的空白值，它受试验室用水、加入的试剂、蒸馏的时间，氢氧化钠溶液的浓度等条件的影响。

⑽ 食品水分测定的国家标准

食品水分测定的国家标准如下：
1、（直接干燥法）适用于在101℃到105℃下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g每100g的样品；
2、（减压干燥法）适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g每100g的样品（糖和味精除外）；
3、（蒸馏法）适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g每100g的样品。第四法（卡尔_费休法）适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。

法律依据
《中华人民共和国食品安全法》
第二十六条 食品安全标准应当包括下列内容：
（一）食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物，农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定；
（二）食品添加剂的品种、使用范围、用量；
（三）专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求；
（四）对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求；
（五）食品生产经营过程的卫生要求；
（六）与食品安全有关的质量要求；
（七）与食品安全有关的食品检验方法与规程；
（八）其他需要制定为食品安全标准的内容。