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简单蒸馏实验报告表格

发布时间:2022-08-14 07:07:52

❶ 简单蒸馏实验报告思考题能得到无水乙醇吗

一般来说简单增量是得不到无水乙醇的,因为乙醇和水会形成共沸物,如果要得到无水乙醇,还需要加入吸水物质再进行蒸馏哦。

❷ 有机化学实验蒸馏及沸点的测定实验报告怎么写

题目:
实验原理:
实验步骤或过程:
数据记录:最好设计成表格
结论或讨论

❸ 实验室废乙醇的提纯的蒸馏实验报告怎么写

按照实验报告格式蒸馏温度、蒸馏量、收率、蒸出乙醇的质量等内容。

❹ 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。

❺ 用蒸馏法分离乙醇和水的实验报告

水和酒精混合以后会形成有固定沸点的混合物,被称为衡沸物,这个沸点高于酒精的沸点,低于水的沸点。

不能直接用蒸馏法去除去乙醇中的水。

因为直接蒸馏水和乙醇都会变为气态再变为液态,无法达到分离的目的。

而要先加入生石灰,加入生石灰是为了除去水,石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后ca(oh)2需要高温才能分解,蒸馏是不会再产生水。


(5)简单蒸馏实验报告表格扩展阅读

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

❻ 实验报告

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最佳答案此答案由提问者自己选择,并不代表网络知道知识人的观点

回答:影子伯爵
学弟
5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的
1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、实验原理
苯佐卡因为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于手术后创伤止痛,溃疡痛,一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯,化学结构式为:

苯佐卡因为白色结晶性粉末,味微苦而麻;mp.88~90℃;易溶于乙醇,极微溶于水。
合成路线如下:

三、实验方法
(一)对硝基苯甲酸的制备(氧化)
在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入重铬酸钠(含两个结晶水)23.6 g,水50 mL,开动搅拌,待重铬酸钠溶解后,加入对硝基甲苯8 g,用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕,直火加热,保持反应液微沸60-90 min(反应中,球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融)。冷却后,将反应液倾入80 mL冷水中,抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中,加入5% 硫酸35 mL,在沸水浴上加热10 min,并不时搅拌,冷却后抽滤,滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中,在50℃左右抽滤,滤液加入活性碳0.5 g脱色(5~10 min),趁热抽滤。冷却,在充分搅拌下,将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中,抽滤,洗涤,干燥得本品,计算收率。
(二)对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)
在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g,无水乙醇24 mL,逐渐加入浓硫酸2 mL,振摇使混合均匀,装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器,油浴加热回流80 min(油浴温度控制在100~120℃);稍冷,将反应液倾入到100 mL水中,抽滤;滤渣移至乳钵中,研细,加入5%碳酸钠溶液10 mL(由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成),研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。
(三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)
A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液(由碳酸钠3 g和水30 mL配成),搅拌片刻,立即抽滤(布氏漏斗需预热),滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品。
B法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中,加入水25 mL,氯化铵0.7 g,铁粉4.3 g,直火加热至微沸,活化5 min。稍冷,慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g,充分激烈搅拌,回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右,加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8,加入30 mL氯仿,搅拌3~5 min,抽滤;用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣,抽滤,合并滤液,倾入100 mL分液漏斗中,静置分层,弃去水层,氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取,合并萃取液(氯仿回收),用40% 氢氧化钠调至pH 8,析出结晶,抽滤,得苯佐卡因粗品,计算收率。
(四)精制
将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流20 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50% 乙醇洗涤两次,压干,干燥,测熔点,计算收率。
(五)结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。

注释:
1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右,若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。
2. 酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水进入反应瓶。
3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。
4. 还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理,方法为:称取铁粉10 g置于烧杯中,加入2% 盐酸25 mL,在石棉网上加热至微沸,抽滤,水洗至pH 5~6,烘干,备用。
.昆虫信息素2-庚酮的合成研究
一、实验目的
1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。
2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。
3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及应用。
二、实验原理
2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中,是一种警戒信息素。同时,也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时,迅速改变行走路线,四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中,其具有强烈的水果香气,可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应,形成钠代乙酰乙酸乙酯,该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应,得到正丁基乙酰乙酸乙酯,经氢氧化钠水解,再进行酸化脱羧后,用二氯甲烷萃取,蒸馏纯化,得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂
仪器:磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。
试剂:乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol),盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。
四、实验流程
五、操作步骤
1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备
在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中,放置7.5mL绝对无水乙醇,在冷凝管上方装上干燥管(1),将0.4g金属钠碎片分批加入(2),以维持反应不间断进行为宜,保持反应液呈微沸状态,待金属钠全部作用完后,加入0.2g碘化钾粉末(3),塞住三口瓶的另一口,开动搅拌器,室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯(4),加完后继续搅拌、回流10min。然后,慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷,约15min加完,使反应液徐徐地回流约3~4h,直至反应完成为止。此时,反应液呈橘红色,并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成,可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上,如果仍呈红色,说明反应已经完成。
将反应物冷至室温,过滤,除去溴化钠晶体,用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后,冷至室温,加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸),将反应物转移至分液漏斗中,分去水层,用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥,滤除干燥剂,减压蒸馏,收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分,产量约为1.5g。
2、2-庚酮的制备
在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯,装上冷凝管和磁力搅拌装置,室温剧烈搅拌3.5h。 然后,在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸(5),此时,有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时,将混合物倒入25mL烧瓶,进行简易水气带馏,使产物和水一起蒸出,直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠,直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层,得到酮层。将水层放回分液漏斗,用3mL二氯甲烷萃取水层两次,萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷,得到残留的2-庚酮。合并酮溶液,用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分,即2-庚醇,产品为无色透明液体,产量约为0.5g。实验约需10~12h。
六、注释
(1)仪器和乙醇中有水,会降低产率。
(2)金属钠遇水放出氢气,并放热,使用时注意安全。
(3)加入碘化钾可加速反应的进行。
(4)乙酰乙酸乙酯储存时间长,会出现部分分解,使用前需减压蒸馏重新纯化。
(5)滴加速度不宜过快,否则,酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

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❼ 常压蒸馏和沸点的测定的实验报告

常压蒸馏即在常压下进行的蒸馏.原理溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液专体而回收属,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩.用途适用于低沸点有机溶剂提取液的浓缩回收.薄层色谱法是一种现代的物理化学分离、分析技术.它既可用于混合物的分

❽ 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理;掌握分馏的应用范围;掌握仪器选用及安装专方法。属

二、实验原理

分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作:

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热,控制回流比约4:1,滴出速度为2-3秒1滴

4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的馏分

5.画出分馏曲线,与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。

4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。

❾ 简单的蒸馏过程,简单明了的蒸馏过程

简单的蒸馏过程如下:
1、分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才回能达到较答有效的分离

2、测定纯化合物的沸点。
3、提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度。
4、回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

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