无水乙醇蒸馏曲线

㈠ 蒸馏和分馏的区别

蒸馏和分馏的差别点：

一、蒸馏次数

蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分馏是利用分回馏柱将多次气化—冷答凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。

二、分离出的物质纯度

蒸馏分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；

分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

向左转|向右转

(1)无水乙醇蒸馏曲线扩展阅读

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

㈡ 　油田水中短链有机酸的等速电泳法研究

一、原理

毛细管等速电泳的分离过程及测定原理

ITP是一种利用中空毛细管内的电解质溶液进行分离的分析技术。

为了分离阴离子，分析毛细管和正极槽充满的前导电解质的阴离子必须具有大于所有待分离离子的迁移率。前导电解质的阳离子对进行分析的pH值有缓冲能力。负极槽充满尾随电解质，其阴离子的迁移率比所有离子都小。样品由微量注射器注入到前导和尾随电解质界面上（图11-1）。当正、负极槽之间的高压恒流电源接通后，离子就会在电位差影响下进行泳动，不同组分按淌度大小依次分成不同的分子带。泳动电荷的淌度取决于弱酸的离解程度，也就是说取决于电解质的pH值，以及其它因素。毛细管中的带电离子的浓度必须在每一段都相等，才能使通过毛细管的电流恒定。因此，先行离子的浓度决定了所有后续带中离子的浓度。测定每个带通过电导检测器的时间长度，就得到每个带中样品离子相对于先行离子的电导率，它取决于每种离子的有效浓度。对于给定的pH值和缓冲系统来说，每种化合物的阶梯高度为定值。

图11-1ITP分析示意图

（L：前导；T：尾随）

二、实验研究

1.仪器与试剂

1）实验仪器

（1）LKB2127型等速电泳仪（瑞典LKB公司生产），配以200×0.5mm聚四氟乙烯毛细管、电导检测器、紫外检测器及记录仪。

（2）IP-2A型等速电泳仪（日本岛津公司生产），配以50×1mm、100×0.5mm二级聚四氟乙烯毛细管、电位梯度检测器、紫外检测器及记录仪。

（3）pH计（pHS-2型，上海分析仪器厂）。

2）主要试剂

所有的有机酸（或有机酸盐）标准均为分析纯，L-组氨酸、D，L-组氨酸单盐酸盐为层析纯，2-N-吗啉代乙磺酸（MES）为生化试剂，Triton X-100、HCl/β-丙氨酸为日本产，固体NaOH及盐酸均为分析纯。

（1）有机酸标准溶液中各种有机酸均配成0.05mol/L溶液，低温保存备用，按实验要求再配成各种含量的工作液，现用现配。

（2）前导电解质溶液有以下两种。①0.01mol/L组氨酸单盐酸盐-组氨酸溶液。称取组氨酸单盐酸盐1.0500g两份，分别溶于1000mL蒸馏水中。在pH计上，用0.01mol/L HCl及组氨酸调节溶液pH至3.3和5.5，分别加100g/L Triton X-100 10 mL，摇匀。②0.01mol/L HCl与β-丙氨酸混合溶液。pH3.6，含0.5g/L Triton X-100。

（3）尾随电解质溶液也有两种。①0.005mol/L2-N-吗啉代乙磺酸（MES）溶液：

称取MES0.4880g，用蒸馏水溶解后，稀释定容至500mL。②0.01mol/L正己酸溶液。

（4）0.01mol/L HCl溶液。

（5）1mol/L NaOH溶液。

（6）分析纯丙酮、乙醚及无水乙醇。

以上溶液均用二次蒸馏水配制。

2.实验方法

由于油田水的矿化度相当高，给测试带来了很大的困难。高含量的Cl^-使得仪器运行时间过长，而且由于大量本底化合物的存在常易超载，达不到分离的目的，需要对高矿化度水样进行预处理。本文应用水相蒸发法，利用无机盐和有机盐在有机溶剂中溶解度的不同除去大量的无机盐类。

1）实验步骤

取水样10mL，水浴低温蒸发，温度控制在70℃左右，蒸发至盐类大部分结晶析出，取下冷却，加浓盐酸数滴，然后用有机溶剂（乙醇、乙醚、丙酮）洗涤过滤至结晶析出的盐类呈松散粉末状。

滤液用1mol/L氢氧化钠调节pH值至8～9，置于70℃恒温水浴中蒸发，待有机溶剂挥发殆尽转至10mL容量瓶中，定容，摇匀。

2）毛细管等速电泳法测定

使用（a）LKB-2127及（b）IP-2A两台等速电泳仪同时进行测定，用仪器（a）时，分别采用pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES体系，测定2～3次后更换新的电解质溶液，以保证电解质的缓冲能力。用仪器（b）时采用盐酸/β-丙氨酸-正己酸体系，每次正负极储液槽都更换新的溶液。

对于仪器（a），其峰宽的微分信号用标尺测量，这会带来较大的误差。而仪器（b）则是用配套的数据处理器对峰宽的微分信号进行计算，但微分信号的微小波动也会打出时间数据，干扰记录。由于仪器（b）测定的紫外吸收峰较明显，因而采用两台仪器同时进行定性定量分析。

3）分离条件

见表11-1。

表11-1毛细管等速电泳分离条件

三、结果与讨论

1.实验条件的选择

实验条件的选择首先是电解质体系的选择，所选择的前导及尾随电解质的迁移率必须分别大于和小于所有待测有机酸的有效迁移率。其次是前导电解质pH值的选择，只有选择了合适的pH值才能使待分离化合物获得最佳分离且本底干扰小。

1）电解质体系的选择

本文对HCl/β-丙氨酸-MES（A）、HCl/β-丙氨酸-正己酸（B）、组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES（C）及组氨酸盐酸盐/组氨酸-正己酸（D）四组电解质体系分别进行了实验，结果发现A、D两组电解质体系均不适用于有机酸的分离，B组电解质体系对二元酸分离效果较佳，草酸阶高低，不易受甲酸的干扰，且苯甲酸阶高位于乙酸和乳酸之间，分离较好，紫外吸收也较明显（图11-2）。C组电解质体系对一元羧酸具有较好的分离效果（图11-3）。

2）前导电解质pH值的选择

等速电泳过程中的pH值的大小是由前导电解质所控制的，电解质的pH值直接影响着有机酸的解离度，从而决定了有机酸的有效迁移率，即阶梯高度随之变化。实验中对以组氨酸盐酸盐/组氨酸为前导电解质的系统，用组氨酸或0.01mol/L HCl溶液将其pH值调节为2.82、3.00、3.20、3.42、3.63、3.79、4.08、4.17、4.45、5.00、5.50及6.00.

在上述pH条件下分别对C₁—C₈一元羧酸，C₂—C₄、C₆二元羧酸及一个代表性水样（甲酸乙酸之间有多官能团羧酸）进行了测定。图11-4为所选代表性水样在上述pH条件下的几个特征图，图11-5为上述pH值下各酸相对阶梯高度曲线。

由图可见，对于油田水样的测定，甲酸乙酸之间多官能团羧酸较多，但未检测出二元羧酸，因而本文选择在pH值为3.3处进行水样分离测定，但在此pH条件下苯甲酸峰位于乙酸之前，不易定量。在pH值为5.5处，C₁—C₆一元羧酸分离较好，且苯甲酸峰位于乙酸之后，苯甲酸既可定性又有利于定量，所以本实验选用了pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES电解质体系。

在pH值为3.3时，有机酸只有部分电离，分离效果主要取决于PKa值，在pH值为5.5时，有机酸电离度大于80%，分离效果则主要取决于绝对淌度。

3）预处理有机溶剂选择

配制含5mol/L的甲酸溶液及相应的人工卤水，溶解后按水相蒸发预处理除Cl，其它按实验方法部分进行测定。

采用了不同的有机溶剂进行预处理，测定结果见表11-2。

表11-2不同有机溶剂溶解甲酸的测定结果

由结果可见，以丙酮为有机溶剂，回收率96.5%，而乙醚为91.9%，且乙醚毒性及挥发性大，燃点低。用氯仿、乙醇等进行了实验，均未达到要求。故本实验选用丙酮为预处理有机溶剂。

图11-2模拟水样分析谱图

（IP-2A）

图11-3C₁—C₆一元酸标准

（LKB-2127）

其它各有机酸使用丙酮为有机溶剂的测定结果见表11-3。

表11-3丙酮为有机溶剂时有机酸的测定结果

注：加星号者为在LKB上测到的数据。

综合上述实验，最后选择了pH值为3.3及5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES、HCl/β丙氨酸-正己酸体系，预处理有机溶剂为丙酮。

图11-4组氨酸盐酸盐/组氨酸体系（LN10井4790～4793m油田水）

A—pH值为2.28；B—pH值为3.2；C—pH值为3.63；D—pH值为5.5

四、定性分析

1.相对阶梯高度

在pH值为3.3及5.5组氨酸盐酸盐/组氨酸体系（LKB上测）和HCl/β丙氨酸-正己酸体系（IP-2A仪上）中各有机酸相对乙酸的阶梯高度见表11-4。表中同时给出了相重叠化合物及紫外吸收情况。

表11-4有机酸标准相对阶高

注：AC为乙酸。

2.定性分析

对油田水样采用三个体系及标准共注法进行定性分析。以LN10井4790～4793m油田水为例，图11-6A为pH值为3.3的组氨基盐酸盐/组氨酸-MES体系中该水样乳酸定性情况，图11-6B、6C为pH值为5.5的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES体系该水样苯甲酸定性情况，图11-6D、6E为HCl/β-丙氨酸-正己酸体系该水样苯甲酸定性情况，同时苯甲酸还可观察到紫外吸收。

与此类似，对其它各有机酸在三种体系、三种pH值条件下均进行了测定，只在一种体系下存在的酸则排除其存在的可能性。定性结果LN10水样所含有机酸成分为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及苯甲酸；还有二种未知有机酸，由于标样所限，未能一一检出。

图11-5不同pH值下各酸阶高

（1）—甲酸；（2）—乙二酸；（3）—乳酸；（4）—乙酸；（5）—丁二酸；（6）—苯甲酸；（7）一己二酸；（8）—丙酸（9）—丁酸；（10）—丙二酸

3.定量分析

在pH值为3.3的组氨酸盐酸盐/组氨酸-MES及HCl/β-丙氨酸-正己酸体系分别对1mol/L甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、乳酸进行10～20次测定，由记录的谱带长度与进样量得到工作曲线。各酸进样量1～20nmol。得到的工作曲线线性较好，相关系数大于0.99。

在电解质储备液浓度发生变化时，工作曲线需重新测定。

上述分离测定条件同实验方法部分。

4.检出限

检出限与前导离子浓度C₁、毛细管内径及检测器有关：

，r为毛细管内径，l₀为检测器可检出的最小区带长度。不同检测器l₀不同，电位梯度检测器l₀=0.2cm，电导检测器（CD）l₀=0.1cm。

本实验所用毛细管内径0.5mm,C₁=0.01mol/L。

PGD检出限：q_p＝π·（0.5/2）2×0.01×0.2×10=3.90×10^-3μmol。

CD检出限：q_c＝π·（0.5/2）2×0.01×0.1×10=1.95×10^-3μmol。

5.分析方法的精密度和准确度测定

1）精密度实验

配制含1mmol/L甲酸、3mmol/L乙酸、1mmol/L乳酸、0.5mmol/L苯甲酸、0.5mmol/L丙酸、0.5mmol/L丁酸混合有机酸标准溶液。

吸取上述标准溶液10mL，加入NaCl1g、CaCl20.5g及少量MgCl2，待溶解后按水样预处理手续进行分析。此水样Cl^-离子浓度约3mol/L，经预处理后Cl^-离子浓度为0.1～0.2mol/L。测定结果见表11-5。进样20μL。

有机酸标准溶液在实验过程中进样三次，进样量20μL，取其平均值得到标准值。

图11-6LN10井4790～4793m油田水在不同条件下的谱图

A—LKB,pH值为3.3；B—LKB,pH值为5.5；C—加入苯甲酸标准，LKB,pH值为5.5；D—IP-2A；E—加入苯甲酸标准，IP-2A

测定在pH值为3.3的组氨酸盐酸/组氨酸-MES、HCl/β-丙氨酸-正己酸两体系进行，其它分离条件同实验方法部分。

由表11-5可知，测定的相对标准偏差为2.4%～7.6%。

2）准确度测定

对YM10井埋深4881～4884m的水样进行了四次预处理及分析测定，并进行了加标回收率实验，水样加标经预处理后进行分析测定，结果见表11-6，回收率97%～105%.

表11-5精密度实验

表11-6准确度测定

㈢ 蛋白质标准曲线怎么做

应当可以用,两者区别不大,或者说就是同一物质,两者英文名字相同;
相关系数低回与何种蛋白无关,不知你用的什答么方法,是福林酚还是什么方法,原因一般是溶液的体积没有量取准确或者相关的一些试剂没有配好;还有如果是类似福林酚法是不是A或B试剂加好后没有立即混合均匀或没有等待一定时间,一般严格按照方法操作,得出的回归方程的相关系数应当在0.99之上,

㈣ 根据甲醇水混合物的蒸馏和分馏曲线,哪一种方法效率较高

分馏曲线

㈤ 谁有“二组分气液平衡相图的测定实验报告”范文推荐一下 要尽量完整

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制

报告人： 同组人： 实验时间2010年05月24日

一．实验目的
1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。
2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。
3．掌握阿贝折射仪的使用方法。

二．实验原理
两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸气压不同，则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。当压力保持一定，混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x），根据体系对拉乌尔定律的偏差情况，可分为三类：
（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如甲苯－苯体系，如图1(a)所示。
（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸－水体系，如图1 (b)所示。
（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)）所示。

图1 完全互溶双液系的相图
对于后两种情况，为具有恒沸点的双液系相图。它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同，因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离，而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T－x相图，需在气－液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷－乙醇为体系，该体系属于上述第三种类型，在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物，测定其沸点及相应的气、液二相的组成，即可作出T－x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 图2
折光率是物质的一个特征数值，它与物质的浓度及温度有关，因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率－组成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

三．仪器与试剂
沸点仪，阿贝折射仪，调压变压器，超级恒温水浴，温度测定仪，长短取样管。
环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液，各种组成的环己烷－乙醇混和溶液。

四．实验步骤：
1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定
调节恒温槽温度并使其稳定，阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值，测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率。为了适应季节的变化，可选择若干温度测量，一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。
2．测定待测溶液沸点和折光率
（1）无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用说明，将稳流电源调至1.8-2.0A，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后，待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡。在这过程中，不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数，即为无水乙醇的沸点，同时记录大气压力。
（2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同（1）操作，从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内，并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成，为加速达到平衡，须连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次（注意：加热时间不宜太长，以免物质挥发），待温度稳定后，记下温度计的读数，即为溶液的沸点。
切断电源，停止加热，分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液，迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作，依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气，液相折光率。
（3）环己烷沸点的测定
同（1）操作，测定环己烷的沸点。测定前应注意，必须将沸点仪洗净并充分干燥。

五．实验结果与数据处理

恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa
环己烷沸点：76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃

表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率
x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0
折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280

表2 环己烷－乙醇混和液测定数据
混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析
折光率 x环己烷 折光率 y环己烷
1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256
2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589
3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568
4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007
5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322
6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689
7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602
8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009

1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线。

2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成，填入表中。以组成为横轴，沸点为纵轴，绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图。

3．由图找出其恒沸点及恒沸组成。
答：由图知：恒沸点为62.5℃，恒沸点组成为x环己烷=0.57

六．注意事项

1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没，否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。
2．取样时，先停止通电再取样。
3．每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。
4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸

七．思考题
1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
2．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；
5．为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。

㈥ 不同比例下，乙醇与水混合后的凝固点曲线图。

凝固点将降低。甚至柴油车可以把酒精和水的混合溶液作为防冻液使用。

㈦ 对于中底压下二元混合物的汽液平衡简述实际工程中泡点温度与组成的计算过程

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制 报告人： 同组人： 实验时间2010年05月24日 一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点－组成相图. 2．掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理. 3．掌握阿贝折射仪的使用方法. 二．实验原理 两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系.根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况.两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同.当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关. 恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x）,根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类： （1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯－苯体系,如图1(a)所示. （2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点,如盐酸－水体系,如图1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)）所示. 图1 完全互溶双液系的相图 对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图.它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物. 为了测定双液系的T－x相图,需在气－液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成. 本实验以环己烷－乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T－x相图. 本实验中两相的成分分析均采用折光率法. 图2 折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定.溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同.因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率－组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成. 三．仪器与试剂 沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管. 环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液,各种组成的环己烷－乙醇混和溶液. 四．实验步骤： 1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定 调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率.为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度. 2．测定待测溶液沸点和折光率 （1）无水乙醇沸点的测定 将干燥的沸点仪安装好.从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入液体内.冷凝管接通冷凝水.按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾.液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡.在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶.记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力. （2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率 同（1）操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾.因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次（注意：加热时间不宜太长,以免物质挥发）,待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点. 切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率.剩余溶液倒入回收瓶. 按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气,液相折光率. （3）环己烷沸点的测定 同（1）操作,测定环己烷的沸点.测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥. 五．实验结果与数据处理 恒温槽温度： 29.15 ℃ 大气压： 97.40 kPa 环己烷沸点：76.1 ℃ 无水乙醇沸点 79.2℃ 表1 环己烷－乙醇标准溶液的折光率 x环己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 环己烷－乙醇混和液测定数据 混和液编号 混合液近似组成x环己烷 沸点/℃ 液相分析 气相冷凝分析 折光率 x环己烷 折光率 y环己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线. 2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中.以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图. 3．由图找出其恒沸点及恒沸组成. 答：由图知：恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57 六．注意事项 1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可. 2．取样时,先停止通电再取样. 3．每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净. 4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管）,擦拭棱镜需用擦镜纸 七．思考题 1．取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率? 答：因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移.所以要在密闭容器中冷却. 2．平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响? 答：不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相. 3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么? 答：测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点.测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关. 4．如何判断气－液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况? 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态； 5．为什么工业上常产生95％酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 答：因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精.不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水.工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏.

㈧ 作乙醇-环己烯折射率曲线目的

乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为C₂H₅OH，式量是46，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。

乙醇液体密度是789kg/m³，乙醇气体密度为1.59kg/m³，沸点是78.4℃，熔点是-114.3℃，易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比混溶（可用蒸馏的方法分离水和乙醇）。能与三氯甲烷、二乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶。

乙醇是一种很好的溶剂，既能溶解许多无机物，又能溶解许多有机物，所以常用乙醇来溶解植物色素或其中的药用成分；也常用乙醇作为反应的溶剂，使参加反应的有机物和无机物均能溶解，增大接触面积，提高反应速率。例如，在油脂的皂化反应中，加入乙醇既能溶解氢氧化钠，又能溶解油脂，让它们在均相（同一溶剂的溶液）中充分接触，加快反应速率。

作为溶剂，乙醇易挥发，且可以与水、乙酸、丙酮、苯、四氯化碳、三氯甲烷、二乙醚、乙二醇、甘油、硝基甲烷、吡啶和甲苯等溶剂混溶。此外，低碳的脂肪族烃类如戊烷和己烷，氯代脂肪烃如1，1，1-三氯乙烷和四氯乙烯也可与乙醇混溶。

羟基的极性也使得很多离子化合物可溶于乙醇中，如氢氧化钠、氢氧化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铵、溴化铵和溴化钠等。

羟基是乙醇的官能团。把金属钠放入乙醇，可以得到乙醇钠，并放出氢气，这是一个置换反应（乙醇能电离出氢离子和乙醇根离子，但电离程度比水还要弱，是属于非电解质）。

乙醇在氧气中燃烧，发出淡蓝色火焰，放出大量的热，生成二氧化碳和水。

乙醇具有还原性，能和氧化铜反应，反应中乙醇去氢，羟基上的氢原子形成碳氧双键，氧化成有刺激性气味的乙醛。

乙醇还能被重铬酸钾、高锰酸钾氧化成乙酸。

乙醇还可以和氢卤酸反应，生成卤乙烷。

有机化合物分子在脱水剂作用下，氢、氧原子以2：1的比例（水的组成比）脱去的反应，叫做脱水反应。乙醇和脱水剂浓硫酸共热，快速加热到170摄氏度时，分子内脱去一个水分子，生成乙烯。如果控制温度在140度，则分子间脱水而生成二乙醚。醚也是一种有机化合物，其结构是一个氧原子与两个烃基相连，是醇的脱水产物。两种醇发生脱水反应，生成的是混合醚，一种醇的两个分子间发生脱水反应，生成的是简单醚。

希望我能帮助你解疑释惑。

㈨ 完全互溶双液系 冷凝液的收集在什么时候停止

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制报告人：同组人：实验时间2010年05月24日一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点－组成相图.2．掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理.3．掌握阿贝折射仪的使用方法.二．实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系.根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况.两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同.当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关.恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气－液平衡相图（T－x）,根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯－苯体系,如图1(a)所示.（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点,如盐酸－水体系,如图1(b)所示.（3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)）所示.图1完全互溶双液系的相图对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图.它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物.为了测定双液系的T－x相图,需在气－液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成.本实验以环己烷－乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪（如图2）中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T－x相图.本实验中两相的成分分析均采用折光率法.图2折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定.溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同.因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率－组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成.三．仪器与试剂沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管.环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷－乙醇标准溶液,各种组成的环己烷－乙醇混和溶液.四．实验步骤：1．环己烷－乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定调节恒温槽温度并使其稳定,阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,测量环己烷－乙醇标准溶液的折光率.为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度.2．测定待测溶液沸点和折光率（1）无水乙醇沸点的测定将干燥的沸点仪安装好.从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入液体内.冷凝管接通冷凝水.按恒流源操作使用说明,将稳流电源调至1.8-2.0A,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾.液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3～5min以使体系达到平衡.在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶.记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力.（2）测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率同（1）操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷－乙醇溶液于蒸馏瓶内,并使传感器（温度计）浸入溶液内,将液体加热至缓慢沸腾.因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次（注意：加热时间不宜太长,以免物质挥发）,待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点.切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率.剩余溶液倒入回收瓶.按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气－液平衡时的气,液相折光率.（3）环己烷沸点的测定同（1）操作,测定环己烷的沸点.测定前应注意,必须将沸点仪洗净并充分干燥.五．实验结果与数据处理恒温槽温度：29.15℃大气压：97.40kPa环己烷沸点：76.1℃无水乙醇沸点79.2℃表1环己烷－乙醇标准溶液的折光率x环己烷00.250.50.751.0折光率1.34751.36581.38541.40751.4280表2环己烷－乙醇混和液测定数据混和液编号混合液近似组成x环己烷沸点/℃液相分析气相冷凝分析折光率x环己烷折光率y环己烷174.61.35750.12151.36310.2256271.11.36050.16781.37450.3589364.81.37300.32051.38380.4568463.81.38630.50121.39500.6007562.51.39650.61051.39750.6322662.61.40210.68591.40050.6689769.71.41750.88031.40850.7602872.51.42180.92871.41070.80091．作出环己烷－乙醇标准溶液的折光率－组成关系曲线.2．根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中.以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点－组成(T-x)平衡相图.3．由图找出其恒沸点及恒沸组成.答：由图知：恒沸点为62.5℃,恒沸点组成为x环己烷=0.57六．注意事项1．加热电阻丝一定要被欲测液体浸没,否则通电加热时可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可.2．取样时,先停止通电再取样.3．每次取样量不宜过多,取样管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相部分的样品要取干净.4．阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管）,擦拭棱镜需用擦镜纸七．思考题1．取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?答：因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移.所以要在密闭容器中冷却.2．平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答：不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相.3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?答：测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点.测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关.4．如何判断气－液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；5．为什么工业上常产生95％酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?答：因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精.不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水.工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏.

㈩ 为什么工业上生产95%酒精只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精

酒精和水在95%的地抄方会会共沸。说的通俗点，在酒精的浓度低于95%的时候，把酒精蒸发，得到的蒸汽浓度大于原来酒精的浓度，把蒸汽冷凝，就得到了浓度高一些的酒精。

反复这个过程，得到的酒精浓度就会不断提高，但是，到了95%的时候，蒸发出的酒精蒸汽的浓度还是95%，冷凝下的酒精和原来的酒精浓度相同，不能再提纯了。

(10)无水乙醇蒸馏曲线扩展阅读：

工业乙醇为无色透明、易燃易挥发液体。有酒的气味和刺激性辛辣味。溶于水、甲醇、乙醚和氯仿。能溶解许多有机物和若干无机物。具有吸湿性，能与水形成共沸混合物。

与铬酸、次氯酸钙、过氧化氢、硝酸、硝酸铂、过氮酸盐及氧化剂反应剧烈，有发生爆炸的危险。易挥发，极易燃烧，火焰淡蓝色。蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限4.3-19.0%（体积）。

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属、胺类等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。