蒸馏和萃取教学实录

① 化学中的蒸馏和萃取如何进行怎样应用

蒸馏时通过加热冷却过程分离提纯物质的过程
萃取是利用溶剂提取物质的过程

② 蒸馏与萃取的区别

1、定义不同

（1）蒸馏是利用物质的沸点不同，通过加热沸腾的方法，对混合物进行分离。

（2）萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同，把A物质从B物质提取到C溶剂里。

2、优点和用处不同

（1）蒸馏是一种热力学的分离工艺，优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

（2）萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

3、分离原理不同

（1）蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。

（2）萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。

4、发生的条件不同

（1）蒸馏条件：蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。

（2）萃取条件：萃取剂不与溶质发生反应；萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。

(2)蒸馏和萃取教学实录扩展阅读：

蒸馏、溶剂回收操作规程 

1、根据产品生产工艺要求或物料的性质，选择蒸馏的方式（常压蒸馏，减压蒸馏），并检查管道连接方式是否正确。

2、打开系统控制阀前，应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。

3、在开启蒸汽升温前检查，确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表，温度表的指示正常。

4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开；减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。

5、蒸馏升温操作要缓慢（大约30至1小时），杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。

6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少，及时补充；观察压力表和温度表数值变化，确保符合生产工艺要求。

7、蒸馏操作过程，要随时观察整个系统是否发生泄漏，严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。

8、注意观察设备运行状况，防止减速机无油、超负荷运行。

9、操作结束后，收集蒸馏的溶剂，做好标识；清理设备和管道，及时填写操作记录。

③ 化学实验报告：蒸馏（自来水），萃取，分液（四氯化碳从碘水中萃取碘）

一、课标要求
高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。
二、教学目标
（一）知识与技能
⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。
⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。
⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。
⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。
（二）过程与方法
在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。
（三）情感、态度与价值观
在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。
三、重点和难点
（一）教学重点：分液、萃取
（二）教学难点：萃取
四、设计思路
教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。
五、仪器、药品
铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。
六、教学过程
教学进程
教师活动
学生活动
活动目标
及说明
问题引入
同学们，在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法，今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法。首先请大家根据所学知识和生活经验，试利用桌上的仪器，对油水混合物进行分离。实验过程中注意观察和思考，并将自己的方法与其他同学进行交流和比较。
倾听、思考。
创设问题情境，激发学习兴趣。
实验探究
巡视，对学生交流进行适当的点拨。
实验、讨论。
在实验中发现问题，解决问题。
问题情境
通过实验，同学们利用了哪些方法将油水混合物进行了分离？他们之间有什么共同点，又存在什么样的优缺点？
个别回答：有两种方法，倾倒法和用胶头滴管吸取油层。他们都是利用油水互不相溶来进行分离的。倾倒法较快但不能很彻底分离，而滴管吸取虽效果较好但很慢。
学会总结和分析。
过渡
的确我们需要利用油水互不相溶来进行油水混合物的分离。刚才同学们的两种方法虽能够实现分离，但不是最佳的分离方法。今天我们来学习也是利用刚才的原理来分离油水混合物的方法——分液。
倾听、思考。
介绍分液漏斗，演示分液操作（分离油水混合物）。
⑴ 分液漏斗
球形分液漏斗——滴加反应液
锥形分液漏斗——分液
⑵ 分液操作
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置（如教材p9 图1-8）
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
倾听、观察和思考。
介绍分液漏斗和分液操作。
实战演练
巡视，指导学生实验和纠正实验中的错误操作。
练习使用分液漏斗分离油水混合物。
掌握分液漏斗的使用和分液操作。
总结归纳
刚才我们已经知道什么是分液漏斗，也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物？
思考、交流，个别回答：分液适用于分离互不相溶的液体混合物。
学会归纳。
知识介绍
介绍碘水和四氯化碳。
碘水是碘的水溶液，水中由于溶解了碘而溶液颜色呈棕黄色，碘在水中的溶解度很小。
四氯化碳是一种有机熔剂，无色液体，不溶解于水，密度比水大。碘在其中的溶解度很大。
倾听。
了解新知。
实验探究
下面，请大家把四氯化碳加入碘水中、振荡，注意观察、比较振荡前后的实验现象，从这个实验你能有什么启发？
实验、观察现象、相互交流。个别回答：振荡前上层棕黄色，下层无色，振荡后上层无色，下层紫红色；碘会从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
培养学生观察与思考的能力。
探索新知
其实刚才大家所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢？
倾听、思考、交流。个别回答：利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
学会归纳。
在萃取中，溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂，那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求？请从刚才的实验进行思考。
思考、交流。个别回答：①与原溶剂互不溶；②与溶质不发生化学反应；③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
学会分析，由特殊到一般。
巩固新知
大家知道碘酒吗？我们能否利用酒精萃取碘水中的碘？为什么？我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘？已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。
思考、交流。个别回答：①不能用酒精萃取，因为酒精与水互溶；②还可以利用汽油、煤油、苯等。
巩固新知，拓展新知。
已知碘水不能通过直接利用蒸馏分离碘和水，而碘的四氯化碳等有机溶剂的溶液却可直接利用蒸馏来分离碘和四氯化碳等有机溶剂。下面请大家设计从碘水中分离出碘的实验，然后尝试利用所给仪器、药品和自己的方法实验。
巡视，点拨和纠正实验操作。
思考、交流、实验。
（碘水→萃取→分液→碘的溶液四氯化碳溶液→蒸馏→碘）
巩固新知，学习实验研究的方法，学会设计实验。
归纳总结
这节课我们通过实验探究，学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液，也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗？
倾听、思考、交流。个别回答：萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。
知识延伸、拓展。
课后作业
⒈复习本节课内容；
⒉已知溴水与碘水有些相似，试设计出从溴水中提取出溴单质。
⒊搜索因特网上有关萃取和分液的知识，并与其他同学交流。
七、板书设计
§1—1化学实验基本方法
二、混合物的分离和提纯
4、分液
⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。
⑵ 仪器：分液漏斗
⑶ 操作要点：
① 检查分液漏斗是否漏水；
② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；
③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；
④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
5、萃取
⑴ 定义：
利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。
⑵ 萃取剂的要求
① 与原溶剂互不溶；
② 与溶质不发生化学反应；
③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。
常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油
6、从碘水中提取碘实验设计
碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘
八、教学反思
我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。
本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题

④ 高一化学:萃取、蒸馏、分液 概念和原理

萃取：利用物质在不同溶剂中溶解度不同，从而使化合物从一种溶剂内转移回到另外一答种溶剂中
注意事项：萃取剂的选择（不反应，溶质溶解度更大），分液漏斗操作注意事项（检漏、振荡放气）；
蒸馏：利用物质的沸点不同，将互溶液体相互分离的操作；
注意事项：加沸石、温度计的选择，位置；冷凝水的进出顺序、馏分的收集；
分液：将不溶液体分开的操作
注意事项：分液漏斗操作，上下层液体的倒出操作；

⑤ 蒸馏,萃取为什么可以分离混合物如何操作

萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法，原理是用化合物内在两种互不相溶容（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 萃取蒸馏所用的仪器有酒精灯，铁架台，石棉网，锥形瓶，牛角管，烧杯，冷凝器等实验室常用仪器。
方法
向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，几乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以与大量的水分开。

⑥ 如何区分蒸馏和萃取

1、定义不同

（1）蒸馏是利用物质的沸点不同，通过加热沸腾的方法，对混合物进行分离。

（2）萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同，把A物质从B物质提取到C溶剂里。

2、优点和用处不同

（1）蒸馏是一种热力学的分离工艺，优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

（2）萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

3、分离原理不同

（1）蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。

（2）萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。

4、发生的条件不同

（1）蒸馏条件：蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。

（2）萃取条件：萃取剂不与溶质发生反应；萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。

(6)蒸馏和萃取教学实录扩展阅读：

蒸馏、溶剂回收操作规程 

1、根据产品生产工艺要求或物料的性质，选择蒸馏的方式（常压蒸馏，减压蒸馏），并检查管道连接方式是否正确。

2、打开系统控制阀前，应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。

3、在开启蒸汽升温前检查，确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表，温度表的指示正常。

4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开；减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。

5、蒸馏升温操作要缓慢（大约30至1小时），杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。

6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少，及时补充；观察压力表和温度表数值变化，确保符合生产工艺要求。

7、蒸馏操作过程，要随时观察整个系统是否发生泄漏，严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。

8、注意观察设备运行状况，防止减速机无油、超负荷运行。

9、操作结束后，收集蒸馏的溶剂，做好标识；清理设备和管道，及时填写操作记录。

⑦ 蒸馏和萃取操作的实验范围的注意事项是什么

蒸馏操作实验注意事项:隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。
萃取操作实验注意事项:萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。充分振荡再静置，下放上倒切分明。

⑧ 求过滤，蒸发，蒸馏和萃取的具体操作

1.过滤
原理:利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。
仪器:漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，铁架台（铁圈）
操作:一帖，二低，三靠,过滤一定要洗涤
即滤纸紧贴漏斗的内壁，滤纸的边缘应低于漏斗口，漏斗里的液面要低于滤纸的边缘，烧杯要紧靠在玻璃棒上，玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边，漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。
2.蒸发
原理:通过蒸发水，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
操作:蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌;蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3
3.蒸馏
蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2．蒸馏操作

加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

4.萃取
原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
操作:1）选择的萃取剂，应对被提取物有较大的溶解能力，而对杂质不溶或微溶；跟原溶液的溶剂要互不相溶;
2）操作时先检验分液漏斗是否漏液。萃取溶液和萃取剂 总量不要超过漏斗容积的1/2;
3）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用
拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒转过来振荡，如图。并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。
4）静置后，当液体分成清晰的两层时分液。

⑨ 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些