mea亚胺合成连续蒸馏

㈠ 邻苯二甲酰亚胺的制备方法

制备邻苯二甲酰亚胺的主要方法有 3 种: 是制备邻苯二甲酰亚胺的传统方法。此法操作简单 ,原料易得,是用邻苯二甲酸酐与碳酸铵反应制得流程如下图。
将苯酐和碳酸氢铵按摩尔比1：1.2混合，经粉碎机粉碎后投入反应釜，加热约4h升至200℃，再以稍快速度升温至280-300℃。将熔融物出料至结晶，冷却固化、粉碎即得成品，收率95%以上。每吨含量为95%的邻苯二甲酰亚胺需消耗苯酐1030kg、95%碳酸氢铵660kg。 用邻苯二甲酸酐和尿素反应，反应方程式如下：

将邻苯二甲酸酐与尿素混合均匀，加热搅拌，待全部熔化，保持160℃，约过10min，反应物体积突然增多，停止加热，继续搅拌，直到反应物固化，再用大火加热，数分钟后停止加热，不断搅拌，一定时间后加水过滤，先用3%碳酸氢钠洗涤，再水洗，干燥即得成品。
尿素法装置简单，整个操作可以在一个反应器中进行，反应温度低，环境污染少，产品质量高，色泽好，收率颇高。

㈡ H酸-甲亚胺光度法

方法提要

在pH为5～6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色配合物，该配合物在暗处放置12h后显色完全，借此进行光度法测定。

测定结果以HBO₂表示。最低检测质量为6.0μg，检测下限为1.2mg/L。

Cu、Fe、Al对测定有干扰。加入EDTA可消除Cu、Fe干扰，Cu在1.0mg/L时测定误差为2.8%，因为一般水体中铜的含量较低，故此种干扰可以不予考虑。

硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、钾、钠等对本法无干扰。加入EDTA能消除钙、镁、铝等干扰。

仪器和装置

分光光度计。

无硼比色管10mL。

试剂

乙酸铵冲溶液(pH=5.6)称取75g乙酸铵(NH₄Ac)、5.0g乙二胺四乙酸二钠溶于110mL纯水中，加入37.5mL冰乙酸。

甲亚胺-H酸溶液称取0.5g甲亚胺-H(C₁₇H₁₃NO₈S)、2.0g抗坏血酸(C₆H₈O₈)，加入100mL纯水，微热(温度不得超过50℃)使其完全溶解。此溶液现用现配。

硼酸标准储备溶液ρ(H₃BO₃)=600μg/mL称取0.3000g干燥硼酸(H₃BO₃)溶于纯水中，定容至500mL，贮存于聚乙烯瓶中。

硼酸标准溶液ρ(H₃BO₃)=60.0μg/mL吸取10.0mL硼酸标准储备溶液用水稀释至100mL，贮存于聚乙烯瓶中。

校准曲线

取0.0mL、0.1mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL和1.00mL硼酸标准溶液于一系列10mL无硼比色管中，用纯水稀释至5.0mL。

向标准系列管中加入2.0mL乙酸铵缓冲溶液，混匀，准确加入2.0mL甲亚胺-H溶液，混匀，静置90min。于波长4.20nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。以硼酸的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

吸取5.00mL水样于10mL无硼比色管中。按校准曲线操作步骤测量吸光度，从校准曲线上查得硼酸量。

水样中硼酸的质量浓度的计算参见公式(81.6)。

注意事项

1)H酸-甲亚胺的合成:将18gH酸溶于1000mL水中，稍加热使之溶解完全。用100g/LNaOH溶液中和至中性，滴加HCl并不停搅拌，使pH=1.5，加20mL水杨醛。40℃加热1h，静置16h，离心分离已合成的H酸-甲亚胺，用无水乙醇洗涤5次。静置24h，待乙醇完全挥发后，于80℃烤箱中干燥3h。存放于干燥器中。

2)硼与甲亚胺的配合物受强烈光线的照射，颜色会逐渐减退，使吸光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置。

3)若水样中含硼量超过4mg/L时，可以少取试样或将H酸-甲亚胺的浓度提高到90%。此时，测定上限可达12μg/mL。

㈢ 求助加布瑞尔反应（加布，亚胺，氨基，吡唑，二苯

盖布瑞尔伯胺合成（Gabriel合成），是使用酞酰亚胺钾（琥珀酰亚胺，邻苯二甲酰亚胺）将卤代烷转换成一级胺的反应。名称取自德国化学家Siegmund Gabriel。
邻苯二甲酰亚胺的钠盐或钾盐与一级卤代烷发生亲核取代反应（构型翻转），生成烷基邻苯二甲酰亚胺。二级卤代烷无法行此反应。由于邻苯二甲酰亚胺的氮上只有一个氢原子，只能引入一个烷基，故该反应是制取较纯净的一级胺的常用方法。

㈣ N-丙基酞酰亚胺的合成路线有哪些

基本信息：
中文名称
N-丙基酞酰亚胺
中文别名
N-丙基邻苯二甲酰亚胺;
英文名称
2-propylisoindole-1,3-dione
英文别名
1-(N-Phthalimidyl)propane;N-Propyl-phthalimid;N-propylphthalimide;phthalimido
propane;1H-Isoindole-1,3(2H)-dione,2-propyl;EINECS
226-189-1;N-(n-Propyl)phthalimide;Phthalimide,N-propyl;2-propylisoindoline-1,3-dione;
CAS号
5323-50-2
合成路线：
1.通过2-(3-碘丙基)-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮合成N-丙基酞酰亚胺，收率约97%；
2.通过4-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)丁酰氯合成N-丙基酞酰亚胺
更多路线和参考文献可参考http://ke.molbase.cn/cidian/690781