① 为什么不能用加热蒸馏的方法使含水酒精变为无水酒精呢
是这样的,酒精达到一定浓度就会与水“共沸”,酒精不会先蒸发了。所专以使用蒸馏塔直接蒸馏只能属得到95%vol左右的酒精。要得到无水酒精一般要加入苯,称“三元共沸”,或使用分子筛把水吸掉。
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② 蒸馏的方法汇总
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
③ 蒸馏溴乙烷采用的最佳加热方式是
溴乙烷容易水解不能温度过高只能采用热水加热。
④ 蒸馏过程中,加热功率不能太大又不能太小,为什么
因为太小了蒸馏不出来,太大了蒸馏产品纯度不够,容易夹杂着杂质。
利用混合液体专或液-固体系中属各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(4)简单蒸馏不可采用的加热方式扩展阅读:
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。
故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
⑤ 蒸馏烧瓶可以直接加热吗
蒸馏烧瓶不可以直接加热。
蒸馏烧瓶是一种用于液体蒸馏或分馏物质的玻璃容器专,常与冷凝属管、接液管、接液器配套使用,也可装配气体发生器,使用时需要在下方垫上石棉网,使其均匀受热,避免受热不匀,使蒸馏烧瓶爆裂。
(5)简单蒸馏不可采用的加热方式扩展阅读:
使用蒸馏烧瓶时的注意事项:
(1)加热时要垫石棉网,也可以用其他热浴加热。加热时,液体量不超过容积的2/3,不少于容积的1/3。
(2)配置附件时,应选用合适的橡胶塞,特别注意检查气密性是否良好。
(3)蒸馏时最好事先在瓶底加入少量沸石或碎瓷片,以防暴沸。
⑥ 加热和蒸馏有易燃试剂的实验时,不能用明火是否正确
加热和蒸馏有易燃试剂的实验时,不能用明火是正确的,因为有易燃试剂用明火可能会引起火回灾或爆炸答。
易燃试剂着火点低,易点燃,其蒸气或粉尘与空气混合达一定程度,遇明火或火星、电火花能激烈燃烧或爆炸;跟氧化剂接触易燃烧或爆炸。
(6)简单蒸馏不可采用的加热方式扩展阅读:
险性试剂或化学危险品,具有能燃烧、爆炸、毒害、腐蚀或放射性等危险性质。在受到摩擦、震动、撞击、接触火源、遇水或受潮、强光照射、高温、跟其他物质接触等外界因素影响时,能引起强烈的燃烧、爆炸、中毒、灼伤、致命等灾害性事故。
易燃物品保管与使用时注意要密封(如盖紧瓶塞)防止倾倒和外溢,存放在阴凉通风的专用橱中,要远离火种(包括易产生火花的器物)和氧化剂。
⑦ 为什么简单蒸馏时需要控制加热速度
1.因为液体抄加热的时候温度并不完全均匀,越靠近热源温度越高虽然有对流作用,但对流本身的动力来源就是温度差加热越猛烈,温度差就越大,高温区域的温度就会越多地超过蒸馏温度,使更高沸点的物质也气化逸出,从而对蒸馏效果不利.
2.加热过快,沸腾剧烈,蒸气的裹挟效应也加剧,会使蒸馏产物杂质增加.
3. 加热过快,沸腾剧烈,对馏出物的冷凝收集效率不利.
⑧ 下列操作中,一定不需要加热的是()A.萃取B.蒸馏C.蒸发D.溶
A.萃取利用溶解度的差异进行分离,不能加热,故A选;
B.蒸馏利用沸点的差异进行分专离,一定需要属加热,故B不选;
C.蒸发利用物质的挥发性进行分离,一定需要加热,故C不选;
D.如加热可促进加热,则可加热,故D不选.
故选A.
⑨ 下列关于蒸馏操作要点及原因中,正确的是() A.蒸馏烧瓶可以直接加热,不用垫石棉网 B.温度
A.蒸馏烧瓶在使抄用时,不可袭以直接加热,必须垫石棉网,故A错误; B.蒸馏是用来分离沸点不同的液体混合物,温度计测量的是蒸汽的温度,故应放在支管口,故B错误; C.为使水充满冷凝管而达到充分冷却水蒸气的目的,冷凝管中冷却水与被冷凝蒸气或液体流向相反,故C正确; D.加入碎瓷片可防止液体暴沸,故D错误; 故选:C. |
⑩ 在蒸馏低沸点有机化合物时应采取哪种加热方法
使用热套缓慢加热。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸回点不同,使答低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
种类
1、闪急蒸馏:将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
2、简单蒸馏:使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
3精馏:借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相、近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类。
这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的。