㈠ 怎样测试污水中的氨氮的含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。
㈡ 在做氨氮值分析时,用蒸馏水还是纯净水比较好!
蒸馏水更好,不影响测定,纯净水除水外还含有别的成分微粒。
㈢ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用
纳氏试剂
法或
滴定法
测定
氨氮
则用50mL
硼酸
吸收,如果用
水杨酸
法-
次氯酸盐
法则
用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用
蒸馏水
做预处理的方法。建议用
絮凝法
做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定
氢氧化钠
和
硫酸锌
的加入量和比例),如果用
蒸馏法
,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
㈣ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
㈤ 高浓度废水中氨氮的测定方法
氨氮 的 测定 方法 ,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰 测定 ,需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法), 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。
6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液:称50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理:取250mL水样(如 氨氮 含量较高,可取适量并加水至250mL,使 氨氮 含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶 中 ,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比 测定 吸光度。
由测得 的 吸光度,减去零浓度空白管 的 吸光度后,得到校正吸光度,绘制以 氨氮 含量(mg)对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使 氨氮 含量不超过0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
(2)分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后,从标准曲线上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校准曲线查得 的 氨氮 量(mg);V——水样体积(mL)
㈥ 到底氨氮是什么,谁能通俗解释一下
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。
基本信息:性质:水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮
危害:强致癌物质
折叠编辑本段状态
自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3)为主,以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮受污染水体的氨氮 叫水合氨,也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而铵离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水,非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
折叠编辑本段测试方法
折叠氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。
折叠纳氏试剂分光光度法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m--由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V--水样体积,mL.
注意事项
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
对比
废水中氨氮的构成主要有两大类,一种是氨水形成的氨氮,一种是无机氨形成的氨氮,主要是硫酸铵,氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。
折叠编辑本段影响
对人体健康的影响
水中高浓度氨氮废水系统流程图的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
对生态环境的影响
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。
氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。参考资料:http://www.andanquchuji.com/望采纳
㈦ 氨氮的测定时可以用蒸馏水而不用无氨水吗
无氨水是在蒸馏水的基础上出去氨 用蒸馏水加硫酸进行二次蒸馏可得到。
如果直接用蒸馏水可能会使结果偏大,不过影响应该不大,实在没条件也可以用蒸馏水
㈧ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水,一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容,所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法,简述如下:
①蒸馏法,在水中加入几滴浓硫酸至ph<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件,使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮,在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液,得到无氨水,这样也是可以的,因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。
㈨ 氨氮的测定时可以用蒸馏水而不用无氨水吗
国标方法中用的是无氨水。
㈩ 水中氨氮的测定空白值为什么很高
要看具体多高,一般注意两个方面吧 一个是空白使用的蒸馏水是不是被污染了,第二个就是试管、移液管等有没有清洁到位。