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尿素氮含量蒸馏检测视频

发布时间:2022-06-29 04:02:29

㈠ 尿素的检测方法

1、 从检测尿素的泳池中取一些样水(最佳取水深20cm以下检测),把水倒进量杯至标刻线。 量杯在用前要洗干净,然后用干净的布擦干。

2、取出一根尿素酶纸条(UREASE ),把贴有试剂的一头放进样水中,用手搅拌上下晃动30s后取出并丢掉。

3、水样静止2分钟。

4、然后再拿一根尿素氨检测纸条(AMMONIA),把贴有黄色检测试剂的一头放进样水中约5s

5、取出检测纸条,并将检测块处朝上,不要晃去多余的水,放置90s。

6、取出测试纸条,保持平衡,与说明书上的比色卡进行比色得出结果。 为取得精确的结果数值,请在荧光灯或白炽灯下读取反应。

检测出泳池水中尿素后可以用专门去除水中尿素的药剂,其中科瑞德尿素降解剂是专门为解决池水尿素超标使用的水处理剂,最快6小时能全部去除水中的尿素为零,并且不用换水。

另外我们可以采用补充新水的方法来降低水中的尿素含量,不过这方法比较慢,可以根据用户选择。

(1)尿素氮含量蒸馏检测视频扩展阅读:

车用尿素溶液浓度测定仪、尿素含量检测专用折光仪等检测仪器快速检测车用尿素的浓度,内置专用曲线可以测试车用尿素浓度、DEF、AUS32和ADBLUE浓度,相比传统的凯氏定氮法,这类仪器不消耗化学试剂,检测快速方便,一次加样0.3ml,3秒钟即可读取浓度值,

新标准强制实施之后,每个加油站都需要常备车用尿素液,柴油汽车就是像日常加油一样,去加油站都得补充车用尿素液,车用尿素DEF浓度计,车用尿素浓度测定仪将在这场变革中发挥出重要的作用。



㈡ 尿素的测定方法

尿素的测定—中和滴定法。

精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接。

并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴。

用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的尿素。

(2)尿素氮含量蒸馏检测视频扩展阅读

尿素的用途:

农业需求端来看,农业生产对氮肥的需求占据了60%的尿素消费,复合肥占据18%,尿素是“粮食的粮食”,稻谷、玉米、小麦、棉花用量较大。农业生产使用是我国尿素最主要需求,但增长空间不大。

工业生产,主要应用在人造板的制造,三聚氰胺的合成,三聚氰酸,以及火电脱硝、车用尿素等环保领域。工业领域尿素需求稳定,有增加的趋势。

㈢ 尿素含氮量测定

取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如
为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴
定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。
这个是常量法,还有一个半微量法,如有需要可以告诉我,给我发小纸条.

㈣ 按国标方法蒸馏尿素中总氮含量,为什么结果总是偏低

按国标方法蒸馏尿素中总氮含量,为什么结果总是偏低
根据我的实验经验,土壤的有机质含量过高会影响土壤有效磷含量的测定,我们做这个实验时都会加入一定量的活性炭用来吸附有机质,之前要对估计含磷量高的图样

㈤ 测氨氮时水样中多加了尿素会影响测量结果吗

尿素的学名是碳酰胺,属于有机氮,在测氨氮时不会增加氨氮的含量,故不会影响测量结果。

㈥ 农业尿素氮含量怎么检验

尿素含量的检验主要是对氮含量进行检测。
具体方法可以用凯氏定氮法。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,

㈦ 你好请问所有掺混肥里面的氮肥都是尿素么.肥料的百分比是怎么算的.是100斤尿素就含有46个氮么

不是的,因采用原料不同,氮肥的表现形式就不一样,除了尿素还有二铵,磷酸一铵,硫胺,硝酸钾等都是含有氮元素的,肥料中的百分比这么跟你说吧:
尿素含氮计算:尿素CO(NH2)2分子量为60,60里面有2个N,分子量为28,故纯尿素含氮为:28*100%/60=46.67%.当然,肥料尿素里面都含一定杂质,故常说其含氮46%.当然,杂质越多,含氮越低,所以46%也不是一定的.这个46%也需要实验室检测.
复合肥里面的氮素含量是根据部颁标准检测出来的,如蒸馏法,其含量表示肥料里面的氮素含量.15%表示100公斤复合肥有15公斤氮素,通俗点,称了100公斤复合肥检测,里面只有15公斤氮.不同复合肥含氮差异很大.

㈧ bun是什么意思

BUN:blood urea nitrogen

翻译为血尿素氮,通常简称为尿素氮。

尿素氮—肾功能主要指标之一。氨基酸脱氨基产生NH3,和C02,两者在肝脏中合成尿素,每克蛋白质代谢产生尿素0.3g。尿素中氮含量为28/60,几乎达一半。

㈨ 尿素如何定量检测

使用定氮法检测 准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中,用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿,小火加热至无二氧化碳出现,即溶液中无气泡后,继续用大火加热1~2min,冷却至室温,用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释,并定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中,加2~3滴甲基红指示剂,用NaOH溶液中和游离酸,先滴加2 mol•L-1NaOH溶液,将试液中和至溶液的颜色稍微变淡,再继续用0.1 mol•L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后,加入10ml(1+1)甲醛溶液,充分摇匀,放置5min后,加5滴酚酞溶液,用0.1 mol•L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积,计算尿素中N的质量分数。

㈩ 尿素中含氮量如何测定磷酸二铵中含氮量如何测定含磷量如何测定钾肥中钾含量如何测定

1、尿素中含氮量的测定方法2、磷酸二铵中含氮量测定方法现在主要是化学法甲醛法滴定,可参考国家标准,编号:GB 2442-1981

3、钾肥中钾含量的测定方法主要是四苯硼酸钠沉淀法或者用仪器火焰光度计测定

具体只能用现有规范,下面是一个可参考的行业标准:

含氮量的测定方法
5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
5.2 适用范围 本方法适用于全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备
5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 半微量滴定管,10mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂
5.4.1 硫酸 [ρ(H2SO4)=1.84g•mL-1];
5.4.2 硫酸标准溶液 [c(1/2H2SO4)=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol•L-1]:配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液 [ρ(NaOH)=400g•L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液 [ρ(H3BO3)=20g•L-1]:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L。
混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。使用前,每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节至红紫色(PH约4.5)。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取100g硫酸钾,10g硫酸铜(CuSO4•5H2O),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ(KMnO4)=50g•L-1 ]:称取25g高锰酸钾溶于500mL水,贮于棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液(1:1)。
5.4.8 还原铁粉:磨细通过0.149mm孔径筛。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步骤
5.5.1 称样:称取通过0.25mm(60号筛)孔径筛的风干试样0.3g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
5.5.2 土样消煮:①不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0加速剂,加水约2mL湿润试样,再加8mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火加热,约200℃,待管内反应缓和时(约10~15min),加强火力至375℃。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空的试验,空白试验除不加 外,其他操作和试样一样。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2mL 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5 min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗0.5g (±0.01g) 还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上弯颈漏斗,转动消化管,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45 min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热,待消化管冷却后,加2.0g加速剂和8 mL浓硫酸,摇匀。按“不包括硝态和亚硝态氮的消煮”的步骤,消煮至试液完全变成黄绿色,再继续消煮1 h,冷却,蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
5.5.3 氨的蒸馏和滴定:蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5 h洗净管道。待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水和35 mL 400 g•L-1氢氧化钠溶液,摇匀,置于定氮仪上。于三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示剂混合液,将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏5 min,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶内。每测完1个样后用空试管装清水清洗约2min。
用0.01 mol•L-1硫酸(或0.01 mol•L-1盐酸)标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。
5.6 结果计算
全氮(N),g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;
c——酸标准溶液的浓度,mol•L-1;
0.014——氮原子的毫摩尔质量;
m——风干试样质量,g;
1000——换算成每千克含量。
平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。
5.7 精密度 平行测定结果允许相差:
含氮量(g •kg-1) 允许绝对相差(g •kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03

6.1 方法原理 在扩散皿中,用1.0mol/LNaOH水解,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3 扩散后为H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用标准酸滴定,由此计算 中碱解氮的含量。
6.2 主要仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱。
6.3 试剂
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。称取NaOH (化学纯)40.OGg溶于水,冷却后稀释至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示剂溶液。同5.4.4。
6.3.3 0.005mo 1/L(1/2H2SO4)标准溶液。量取H2SO4(化学纯)2.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0.0200mo1/L(1/2H2SO4)标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)标准液(注1)。
6.3.4 碱性胶液。取阿拉伯胶40.0g 和水50mL在烧杯中热温至70—80 ℃ 搅拌促溶,约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,清液贮于具塞玻瓶中备用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。将FeSO4•7H2O(化学纯)磨细,装入密闭瓶中,存于阴凉处。
6.3.6 Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。
6.4 操作步骤(注2)
称取通过18号筛(1mm)风干土样2.00g,置于洁净的扩散皿外室,轻轻旋转扩散皿,使土样均匀地铺平。
取H3BO3—指示剂溶液2mL放于扩散皿内室,然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液,盖上毛玻璃(注3),旋转数次,使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转开毛玻璃一边,使扩散皿外室露出一条狭缝,迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL,立即盖严,轻轻旋转扩散皿,让碱溶液盖住所有 。再用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定。随后小心平放在40±1℃恒温箱中,碱解扩散24±0.5h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)标准液滴定(注4)。
在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
6.5 结果计算
碱解氮(N)含量(mg/kg)=[ c(V-VO)×14.0] ×10³/m
式中:C¬¬——0.005mol/L (1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol•L-1);
V——样品滴定时用去0.005mol•L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
V0——空白试验滴定时用去0.005mol••L-1(1/2H2SO4)标准液体积(mL);
14.0——氮原子的摩尔质量(g/mol-l);M—样品质量(g);
10³——换算系数。
两次平行测定结果允许绝对相差为5mg•kg-1。
6.6 注释
注1:如要配非常准确的0.005mol•L-1/2H2SO4 标准液,则可以吸取—定量的NH4+-N标准溶液,在样品测定的同时,用相同条件的扩散法标定。例如,吸取5.00mg•kg-1NH4+-N标准溶液(含NH4+—N 0.250mg)放入扩散皿外室,碱化后扩散释放的NH3经H3BO3吸收后,如滴定用去配好的稀标准H2SO4 液3.51mL,则标准H2SO4的农度为:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2:如果要将 中NO3-—N 包括在内,测定时需加FeSO4.7H2 O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使NO3-—N还原为NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH,所以测定时所用NaOH溶液的浓度须提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和饱和Ag2SO4溶液0.1mL进行碱解还原。
注3:由于胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散时,必须特别细心,慎防污染内室,造成错误。
注4:滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

有效磷、速效钾的测定

7.1 方法原理 M3浸提剂中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的强缓冲体系,并可浸提出交换性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等阳离子;0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可调控P从Ca、Al、Fe无机磷源中的解吸;0.001mol/L EDTA可浸出螯合态Cu、Zn、Mn 、Fe等,因此,M3浸提剂可同时提取 中有效的磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种营养元素。
7.2 试剂与仪器
7.2.1 试剂
7.2.1.1 硝酸铵
7.2.1.2 氟化铵
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸锑钾
7.2.1.7 钼酸铵
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗坏血酸
7.2.1.10 磷酸二氢钾
7.2.1.11 M3贮备液[c(NH4F)=3.75 mol/L+ c(EDTA)=0.25 mol/L]:称取氟化铵(分析纯)138.9g溶于约600mL去离子水中,摇动,再加入乙二胺四乙酸(EDTA)73.1g,溶解后用去超纯水定容至1000mL,充分混匀后贮存于塑料瓶中(在冰箱内可长期使用),可供5000个样次使用,如工作量不大,可按比例减少贮备液数量。
7.2.1.12 M3浸提剂:用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去离子水,加入5000mL塑料桶中,称取硝酸铵100.0g,使之溶解,加入20.0mL M3贮备液,再加入冰乙酸(即17.4 mol/L)57.5 mL和浓HNO3 (HNO3,68%~70%,分析纯)4.1mL,用量筒加水稀释至5000mL,充分混合均匀,此液pH应为2.5±0.1(贮存于塑料瓶中备用,可供100个样次使用)。
7.2.1.13 钼锑抗试剂:称取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O,分析纯]0.5g溶于100mL
去离子水,配制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6 Mo7O24•4H2O,分析纯]10.0g溶于450mL水中,慢慢地加入153 mL浓H2SO4(分析纯),边加边搅动。再将100mL 0.5%酒石酸锑钾溶液加入钼酸铵溶液中,最后加水至1000mL,充分摇匀,贮存于棕色瓶中,此为钼锑贮备液。
临用前(当天)称取抗坏血酸(即维生素C,分析纯)1.5g溶于100mL钼锑贮备液中,混匀,此为钼锑抗试剂,有效期24h,如保存于冰箱中则有效期较长。上述试剂中H2SO4的浓度为5.5 mol/L(1/2 H2SO4),钼酸铵为1%,酒石酸锑钾为0.05%,抗坏血酸为1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[(P)=5mg/L]:称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)0.2195g,置于400mL去离子水中,加入浓H2SO45mL(防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液为50 mg/L P标准溶液。准确吸取此贮备溶液25.00mL,稀释至250mL,即为5 mg/L P标准溶液(此稀溶液不宜久存)。
7.2.1.15 K贮备液[(K)=100mg/L]:准确称取氯化钾KCl,105~110℃干燥2h,分析纯)01907g,溶于去离子水中,定容至1000 mL,摇匀后待用。
7.2.2 仪器
7.2.2.1 分光光度计。
7.2.2.2 火焰光度计。
7.2.2.3 恒温振荡机(温度控制25±℃)。
7.2.2.4 原子吸收分光光度计。
7.3 浸提步骤
用量样器量取5.00 mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,于100mL塑料瓶中,加入50.0mL M3浸提剂,盖严后于往复振荡机(振荡强度为180r/min)上振荡5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
另一种方法是:选用搅拌方法代替振荡提的方法:用量样器量取5.00mL风干 (过2mm尼龙筛),同时称量并记录其质量,用加液器加入50.0mL M3浸提剂,用搅拌器搅拌5 min。然后用干滤纸过滤,收集滤液于50mL塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效养分的定量
7.4.1 M3有效磷的测定
准确吸取2.00~10.00mL 浸出液(依肥力水平而异)于50mL容量瓶中,加水至约
30mL,加入5.00mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30 min后,在880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在150C以上,最好在恒温室内湿色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。
工作曲线:准确吸取5mg/L P标准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,加水至约30 mL,加入5.00 mL钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色30min后,在880nm处比出色。
结果计算:
M3-P,mg/L(或mg/kg)=[ρ(P)×V×D]/ [V0或(M)]
式中:
ρ——待测液中P浓度,μg/mL;
V——显色液体积,50mL;
D——分取倍数,浸出液体积/吸取滤液体积;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.4.2 M3速效钾的测定
M3浸出液中钾可直接用火焰光度计测定。
工作曲线:准确吸取100 mg/L K标准贮备液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分别放入50 mL容量瓶中,用M3浸提剂定容,摇匀,即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K标准系列溶液。
结果计算:
M3-K,mg/L(或mg/kg)=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中:ρ(K)——待测液中K浓度,μg/mL;
V——浸提剂体积,mL;
V0(或M)——土样体积,mL或土样质量,g。
7.5 注释
7.5.1 为了避免F—以CaF2形态沉淀的再吸附,应将浸提液剂的 pH控制在2.9 以下。配制Mehlich3浸提剂时应尽量准确,这样可不必每次都测定pH。因为溶液中的F容易对玻璃电极或复合电极造成损坏。
7.5.2 玻璃皿不会造成污染,但橡皮塞尤期是新塞子会严重引起Zn的污染,建议最好使用塑料瓶盛试液。如果同时测定大量与微量元素,玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡过夜,洗净后备用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的 浸出液常带颜色,有粉红色、淡黄色或橙黄色,深浅不一,因土而异。粉红色可能与Mn含量高或浸提出的某些有机物有关,黄色可能与Fe含量高或有机物质有关。溶液颜色可加入活性C脱色,但会对Zn造成污染,故以不加活性C为宜。
7.5.4 注意浸提温度的控制。冬季气温较低时,可采取一些保温措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA浓度时对P比色均有干扰,NH4+ 多时生成蓝色沉淀,EDTA多时不显色或生成白色沉淀(EDTA酸)。试验表时,在一般钼锑搞比色法的条件下NH4+ 不得大于0.01 mol/L)。
7.5.6 研究发现,若在工作曲线中分别加入一定量的M3浸提剂,显色后很快会在较高P浓度的各地出现沉淀,从而影响测定结果的准确性.故选用空白校正的方法消答试剂的误差,即:根据未知样品所吸取浸出的体积,相应地做空白测定(不加显色剂),再从未知样品的结果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中钾的浓度超出测定范围,应用M3浸提剂稀释后再测定。
7.5.8 使用AAS法测定有效Ca, Mg时,浸出液需要用M3浸提剂适当稀释1~20倍后方可测定,可根据具体情况确定稀释倍数。
7.5.9 如果条件具备,可直接用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—AES)进行测定,而不需要稀释;而且在同一浸出液中可同时测定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多种元素。
7.5.10 使用AAS法测定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn时,浸出液需要M3浸提剂适当稀释后方可测定。一般测Fe时,可稀释1~10倍;测Mn时,可稀释2~10倍;测CU、Zn一般不需要稀释。可根据具体情况确定稀释倍数。

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