四乙烯五胺蒸馏纯化

㈠ NN二甲基甲酰胺怎么提纯

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
分子式(Formula)： C3H7NO
结构式
分子量(Molecular Weight)： 73.09

CAS No.： 68-12-2
外观（Appearance）： 无色、淡的胺味的液体
物化性质(Physical Properties)
密度 0.945
熔点 -61°C
沸点 153°C
折射率 1.429-1.432
闪点 58°C
比旋光度 0.94°
水溶性 soluble
危险性类别：第3.3类 高闪点液体
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收
健康危害：急性中毒 高浓度吸入或严重皮肤污染可引起急性中毒。吸入蒸气后，可产生眼和上呼吸道刺激症状。短期内大量接触，可出现头痛、头晕、焦虑、恶心、呕吐、上腹部剧痛、顽固性便秘等，中毒严重者伴消化道出血。肝、肾损害一般在中毒数日后出现，肝脏肿大，肝区痛，黄疸，肝、肾功能障碍。心血管系统可出现一过性损害。经皮肤吸收中毒者，皮肤出现水疱、水肿、粗糙，局部麻木、瘙痒、灼痛。溅入眼内可致角膜损伤。
慢性影响 有皮肤、粘膜刺激，神经衰弱综合征，血压偏低。还有恶心、呕吐、胸闷、食欲不振、胃痛、便秘及肝大和肝功能变化。
环境危害：对大气可造成污染。
燃爆危险：易燃，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。

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二、 颜色
铁：铁粉是黑色的；一整块的固体铁是银白色的。 Fe2+——浅绿色 Fe3O4——黑色晶体
Fe(OH)2——白色沉淀 Fe3+——黄色 Fe (OH)3——红褐色沉淀 Fe (SCN)3——血红色溶液
FeO——黑色的粉末 Fe (NH4)2(SO4)2——淡蓝绿色 Fe2O3——红棕色粉末 FeS——黑色固体
铜：单质是紫红色 Cu2+——蓝色 CuO——黑色 Cu2O——红色 CuSO4（无水）—白色 CuSO4•5H2O——蓝色 Cu2 (OH)2CO3 —绿色 Cu(OH)2——蓝色 [Cu(NH3)4]SO4——深蓝色溶液
BaSO4 、BaCO3 、Ag2CO3 、CaCO3 、AgCl 、 Mg (OH)2 、三溴苯酚均是白色沉淀
Al(OH)3 白色絮状沉淀 H4SiO4（原硅酸）白色胶状沉淀
Cl2、氯水——黄绿色 F2——淡黄绿色气体 Br2——深红棕色液体 I2——紫黑色固体
HF、HCl、HBr、HI均为无色气体，在空气中均形成白雾
CCl4——无色的液体，密度大于水，与水不互溶 KMnO4--——紫色 MnO4-——紫色
Na2O2—淡黄色固体 Ag3PO4—黄色沉淀 S—黄色固体 AgBr—浅黄色沉淀
AgI—黄色沉淀 O3—淡蓝色气体 SO2—无色，有剌激性气味、有毒的气体
SO3—无色固体（沸点44.8 0C） 品红溶液——红色 氢氟酸：HF——腐蚀玻璃
N2O4、NO——无色气体 NO2——红棕色气体 NH3——无色、有剌激性气味气体
三、 现象：
1、铝片与盐酸反应是放热的，Ba(OH)2与NH4Cl反应是吸热的；
2、Na与H2O（放有酚酞）反应，熔化、浮于水面、转动、有气体放出；(熔、浮、游、嘶、红)
3、焰色反应：Na 黄色、K紫色（透过蓝色的钴玻璃）、Cu 绿色、Ca砖红、Na+（黄色）、K+（紫色）。
4、Cu丝在Cl2中燃烧产生棕色的烟； 5、H2在Cl2中燃烧是苍白色的火焰；
6、Na在Cl2中燃烧产生大量的白烟； 7、P在Cl2中燃烧产生大量的白色烟雾；
8、SO2通入品红溶液先褪色，加热后恢复原色；
9、NH3与HCl相遇产生大量的白烟； 10、铝箔在氧气中激烈燃烧产生刺眼的白光；
11、镁条在空气中燃烧产生刺眼白光，在CO2中燃烧生成白色粉末（MgO），产生黑烟；
12、铁丝在Cl2中燃烧，产生棕色的烟； 13、HF腐蚀玻璃：4HF + SiO2 ＝ SiF4 + 2H2O
14、Fe(OH)2在空气中被氧化：由白色变为灰绿最后变为红褐色；
15、在常温下：Fe、Al 在浓H2SO4和浓HNO3中钝化；
16、向盛有苯酚溶液的试管中滴入FeCl3溶液，溶液呈紫色；苯酚遇空气呈粉红色。
17、蛋白质遇浓HNO3变黄，被灼烧时有烧焦羽毛气味；
18、在空气中燃烧：S——微弱的淡蓝色火焰 H2——淡蓝色火焰 H2S——淡蓝色火焰
CO——蓝色火焰 CH4——明亮并呈蓝色的火焰 S在O2中燃烧——明亮的蓝紫色火焰。
19．特征反应现象：
20．浅黄色固体：S或Na2O2或AgBr
21．使品红溶液褪色的气体：SO2（加热后又恢复红色）、Cl2（加热后不恢复红色）
22．有色溶液：Fe2+（浅绿色）、Fe3+（黄色）、Cu2+（蓝色）、MnO4-（紫色）
有色固体：红色（Cu、Cu2O、Fe2O3）、红褐色[Fe(OH)3] 黑色（CuO、FeO、FeS、CuS、Ag2S、PbS）
蓝色[Cu(OH)2] 黄色（AgI、Ag3PO4） 白色[Fe(0H)2、CaCO3、BaSO4、AgCl、BaSO3]
有色气体：Cl2（黄绿色）、NO2（红棕色）
四、 考试中经常用到的规律：
1、溶解性规律——见溶解性表； 2、常用酸、碱指示剂的变色范围：
指示剂 PH的变色范围
甲基橙 ＜3.1红色 3.1——4.4橙色 >4.4黄色
酚酞 ＜8.0无色 8.0——10.0浅红色 >10.0红色
石蕊 ＜5.1红色 5.1——8.0紫色 >8.0蓝色
3、在惰性电极上，各种离子的放电顺序：
阴极（夺电子的能力）：Au3+ >Ag+>Hg2+ >Cu2+ >Pb2+ >Fa2+ >Zn2+ >H+ >Al3+>Mg2+ >Na+ >Ca2+ >K+
阳极（失电子的能力）：S2- >I- >Br– >Cl- >OH- >含氧酸根
注意：若用金属作阳极，电解时阳极本身发生氧化还原反应（Pt、Au除外）
4、双水解离子方程式的书写：（1）左边写出水解的离子，右边写出水解产物；
（2）配平：在左边先配平电荷，再在右边配平其它原子；（3）H、O不平则在那边加水。
例：当Na2CO3与AlCl3溶液混和时： 3 CO32- + 2Al3+ + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3CO2↑
5、写电解总反应方程式的方法：（1）分析：反应物、生成物是什么；（2）配平。
例：电解KCl溶液：2KCl + 2H2O == H2↑+ Cl2↑+ 2KOH 配平：2KCl + 2H2O == H2↑+ Cl2↑+ 2KOH
6、将一个化学反应方程式分写成二个电极反应的方法：（1）按电子得失写出二个半反应式；（2）再考虑反应时的环境（酸性或碱性）；（3）使二边的原子数、电荷数相等。
例：蓄电池内的反应为：Pb + PbO2 + 2H2SO4 = 2PbSO4 + 2H2O 试写出作为原电池(放电)时的电极反应。
写出二个半反应： Pb –2e- → PbSO4 PbO2 +2e- → PbSO4
分析：在酸性环境中，补满其它原子： 应为： 负极：Pb + SO42- -2e- = PbSO4
正极： PbO2 + 4H+ + SO42- +2e- = PbSO4 + 2H2O
注意：当是充电时则是电解，电极反应则为以上电极反应的倒转：
为： 阴极：PbSO4 +2e- = Pb + SO42- 阳极：PbSO4 + 2H2O -2e- = PbO2 + 4H+ + SO42-
7、在解计算题中常用到的恒等：原子恒等、离子恒等、电子恒等、电荷恒等、电量恒等，用到的方法有：质量守恒、差量法、归一法、极限法、关系法、十字交法 和估算法。（非氧化还原反应：原子守恒、电荷 平衡、物料平衡用得多，氧化还原反应：电子守恒用得多）
8、电子层结构相同的离子，核电荷数越多，离子半径越小；
9、晶体的熔点：原子晶体 >离子晶体 >分子晶体 中学学到的原子晶体有： Si、SiC 、SiO2=和金刚石。 原子晶体的熔点的比较是以原子半径为依据的： 金刚石 > SiC > Si （因为原子半径：Si> C> O）.
10、分子晶体的熔、沸点：组成和结构相似的物质，分子量越大熔、沸点越高。
11、胶体的带电：一般说来，金属氢氧化物、金属氧化物的胶体粒子带正电，非金属氧化物、金属硫化物 的胶体粒子带负电。
12、氧化性：MnO4- >Cl2 >Br2 >Fe3+ >I2 >S=4(+4价的S) 例： I2 +SO2 + H2O = H2SO4 + 2HI
13、含有Fe3+的溶液一般呈酸性。 14、能形成氢键的物质：H2O 、NH3 、HF、CH3CH2OH 。
15、氨水（乙醇溶液一样）的密度小于1，浓度越大，密度越小，硫酸的密度大于1，浓度越大，密度越大，98%的浓硫酸的密度为：1.84g/cm3。
16、离子是否共存：（1）是否有沉淀生成、气体放出；（2）是否有弱电解质生成；（3）是否发生氧化还原反应；（4）是否生成络离子[Fe(SCN)2、Fe(SCN)3、Ag(NH3)+、[Cu(NH3)4]2+ 等]；（5）是否发生双水解。
17、地壳中：含量最多的金属元素是— Al 含量最多的非金属元素是—O HClO4(高氯酸)—是最强的酸
18、熔点最低的金属是Hg (-38.9C。),；熔点最高的是W（钨3410c）；密度最小（常见）的是K；密度最大（常见）是Pt。
19、雨水的PH值小于5.6时就成为了酸雨。
20、有机酸酸性的强弱：乙二酸 >甲酸 >苯甲酸 >乙酸 >碳酸 >苯酚 >HCO3-
21、有机鉴别时，注意用到水和溴水这二种物质。
例：鉴别：乙酸乙酯（不溶于水，浮）、溴苯（不溶于水，沉）、乙醛（与水互溶），则可用水。
22、取代反应包括：卤代、硝化、磺化、卤代烃水解、酯的水解、酯化反应等；
23、最简式相同的有机物，不论以何种比例混合，只要混和物总质量一定，完全燃烧生成的CO2、H2O及耗O2的量是不变的。恒等于单一成分该质量时产生的CO2、H2O和耗O2量。
24、可使溴水褪色的物质如下，但褪色的原因各自不同：烯、炔等不饱和烃（加成褪色）、苯酚（取代褪色）、乙醇、醛、甲酸、草酸、葡萄糖等（发生氧化褪色）、有机溶剂[CCl4、氯仿、溴苯、CS2（密度大于水），烃、苯、苯的同系物、酯（密度小于水）]发生了萃取而褪色。
25、能发生银镜反应的有：醛、甲酸、甲酸盐、甲酰铵（HCNH2O）、葡萄溏、果糖、麦芽糖，均可发生银镜反应。（也可同Cu(OH)2反应） 计算时的关系式一般为：—CHO —— 2Ag
注意：当银氨溶液足量时，甲醛的氧化特殊： HCHO —— 4Ag ↓ + H2CO3
反应式为：HCHO +4[Ag(NH3)2]OH = (NH4)2CO3 + 4Ag↓ + 6NH3 ↑+ 2H2O
26、胶体的聚沉方法：（1）加入电解质；（2）加入电性相反的胶体；（3）加热。
常见的胶体：液溶胶：Fe(OH)3、AgI、牛奶、豆浆、粥等；气溶胶：雾、云、烟等；固溶胶：有色玻璃、烟水晶等。
27、污染大气气体：SO2、CO、NO2、NO，其中SO2、NO2形成酸雨。
28、环境污染：大气污染、水污染、土壤污染、食品污染、固体废弃物污染、噪声污染。工业三废：废渣、废水、废气。
29、在室温（20C。）时溶解度在10克以上——易溶；大于1克的——可溶；小于1克的——微溶；小于0.01克的——难溶。
30、人体含水约占人体质量的2/3。地面淡水总量不到总水量的1%。当今世界三大矿物燃料是：煤、石油、天然气。石油主要含C、H地元素。
31、生铁的含C量在：2%——4.3% 钢的含C量在：0.03%——2% 。粗盐：是NaCl中含有MgCl2和 CaCl2，因为MgCl2吸水，所以粗盐易潮解。浓HNO3在空气中形成白雾。固体NaOH在空气中易吸水形成溶液。
32、气体溶解度：在一定的压强和温度下，1体积水里达到饱和状态时气体的体积。
五、无机反应中的特征反应

㈢ 为什么提纯有机产物要先加CaCl2干燥再蒸馏

反应产物中有水，或者需要反应结束后加无机酸去中和（例如将羧酸钠变成羧酸）的话，则需要进行分液，萃取再分液，将有机相合并。这时候的有机相里面肯定多少有些水分，所以在蒸馏或者旋蒸之前要干燥。不干燥直接蒸馏的话，产物会不纯，产量也不高。当然氯化钙只是其中的一种干燥剂。
补充知识：氯化钙吸水后形成CaCl2·nH2O n=1,2,4,6 ，但吸水后表面为薄层液体所覆盖，应放置一段时间。因为能与醇、酚胺、酰胺及某些醛、酮、酯形成配合物，因而不能用于干燥这些化合物。
乙醇洗涤表面的话，我没做过。网上说75%的乙醇可以洗涤除去NaCl表面的KCl。至于你说乙醇里面有杂质，就完全不是重点了。世界上没有100%纯净的物质。洗涤表面用的乙醇肯定是99%以上的纯度，其实这也够了，其他少量杂质是次要问题。

㈣ 三乙烯四胺的生产方法

其生产方法为二氯乙烷氨化法。将1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反应器中于150-250℃温度和392.3kPa压力下进行热压氨化反应。反应液以碱中和，得到混合游离胺，经浓缩同时除去氯化钠，然后将粗品减压蒸馏，截取195-215℃之间的馏分，即得成品。此法同时联产乙二胺；二亚乙基三胺；四亚乙基五胺和多亚乙基多胺，可通过控制精馏塔温度蒸馏胺类混合液，截取不同馏分进行分离而得。

㈤ 萃取与蒸馏相比，有什么优点

很明显的,节省能源嘛
其实这两个最好别放一起比较,因为萃取是分离两个不互溶物质,而蒸馏是分离两个互溶物质

㈥ 溶剂纯化的实验方法

美国创新科技为您整理介绍乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氢呋喃，二氧六环，吡啶等15种实验室常用有机溶剂的纯化方法。
1．乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。不能满足实验的要求。可用下述方法进行处理，制得纯化乙醚。
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然 后再压入钠丝。
2．乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.7893。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建议采用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
（2）用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
（2）在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5%的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5%乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99%。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质，推荐采用下述两种方法提纯。
（1）在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
（2）将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层， 再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法（1）要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
4．乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般为95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可采用下列两种方法进行纯化：
（1）可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
（2）于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
5．石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消 失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯 化无水乙醚相同）。
6．氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除氯仿分解产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并置于暗处避光存放，以免光化作用产生光气。
7．苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
8．四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂） 除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
9．二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二 氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解 为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
10．吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
11．甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
12．DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃， 否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基 甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
14．二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有 恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

㈦ 怎样提纯,需要注意什么

重结晶提纯法
一.实验目的:
1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法.
2.掌握重结晶的实验操作.
二.实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一.重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物.杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化.
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥.
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺.
1.称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解.
2.稍冷后,加入适量（约1g）活性炭于溶液中,煮沸5～10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却.
3.滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液.
4.然后进行晶体的洗涤工作.即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次.
5.晶体已基本上洗干净.取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重.乙酰苯胺的mp为114℃.乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃).

㈧ 有机化学分离提纯实验

第一组：加氢氧化钠水溶液，分层，水层含苯甲酸盐酸化可得苯甲酸，有机层蒸馏分离两种物质；
第二组：可以用方法一，苯酚钠在水层酸化后可得，再蒸馏分离；也可以直接蒸馏，先出乙酸乙酯，再减压蒸馏，出苯酚，最后得萘；
第三组：加盐酸溶液，分层，水层含苯胺盐酸盐碱化后可得，有机层蒸馏分离

㈨ 分离和提纯蛋白质的基本原理

分离纯化蛋白质的方法及原理 （一）利用分子大小 
1、透析：将待提纯蛋白质放在透析袋中放在蒸馏水中进行 。原理：利用蛋白质分子不能透过半透膜的性质，使蛋白质和其他小分子物质如无机盐、单糖、水等分开。 
2、超过滤：利用压力和离心力，强行使其他小分子和水通过半透膜，而蛋白质留在膜上。
3、凝胶过滤层析。原理：当不同分子大小的蛋白质混合物流进凝胶层析柱时，比凝胶网孔大的分子不能进入珠内网状结构，排阻在凝胶珠以外，在凝胶珠缝隙间隙中向下移动。而比孔小的分子不同程度地进入凝胶珠内，这样由于不同大小分子所经历的路径不同而到分离。
（二）利用溶解度差别 
4、等电点沉淀。原理：不同蛋白质具有不同的等电点，当蛋白质混合物调到其中一种蛋白质的等电点时，这种蛋白质大部分和全部被沉淀下来.。 
5、盐析与盐溶 。原理：低浓度时，中性盐可以增加蛋白质溶解度这种现象称为盐溶.当离子强度增加，足够高时，例如饱和或半饱和程度，很多蛋白质可以从水中沉淀出来，这种现象称为盐析。
（三）根据电荷不同 
6、SDS-PAGE 全称 十二烷基硫酸钠—聚丙烯酰胺凝胶电泳。原理：通过加热和SDS可以使蛋白质变性，多亚基的蛋白质也解离为单亚基，处理后的样品中肽链是处于无二硫键连接的，分离的状态。电泳时SDS-蛋白质复合物在凝胶中的迁移率不再受蛋白质原有电荷和形状的影响，而主要取决于蛋白质分子量。所以SDS-PAGE常用来分析蛋白质的纯度和大致测定蛋白质的分子量。 
7、离子交换层析。原理：氨基酸分离常用阳离子交换树脂，树脂被处理成钠型，将混合氨基酸上柱，氨基酸主要以阳离子形式存在，在树脂上与钠离子发生交换，而被挂在树脂上。