蒸馏沸点怎么测

❶ 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体版
。
蒸馏是分离和提权纯液体有机物质的最常用方法之一
液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

拓展资料
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
参考资料：搜狗网络-乙醇

❷ 蒸馏和沸点测定实验，沸点怎么确定

测沸点测的是液气平衡下的蒸汽温度，插在液面下测出来的是液体温度(需要测液面温度，有差别)，在支管口上面蒸汽温度低不是平衡温度，这个实验中可以观察到。

❸ 【求助】不知道物质沸点怎么确定减压蒸馏时的沸点

要合复成一种物质，产物要用制到减压蒸馏，但是不知道这个产物的常压沸点，有办法确定减压蒸馏时40mm汞柱的温度么？ 纯物质的沸点与压力有关，但不是线性关系。公式只能算出理论值。 :tiger24:小木虫1985(站内联系TA)这个可能需要慢慢试了，先把压力降下来，然后慢慢升温，收集不同温度段留馏份，对各个馏份检测，这个方法好像有点笨，但是应该可以解决问题xiazaibaobao(站内联系TA)网上有个换算图的，搜一下就知道了。不知道沸点也没关系的，只要知道大概多少真空度多少温度范围就可以了。主馏分的蒸馏温度都会稳定一段时间的。tjuwlh(站内联系TA)Originally posted by 小木虫1985 at 2010-08-31 09:45:43:这个可能需要慢慢试了，先把压力降下来，然后慢慢升温，收集不同温度段留馏份，对各个馏份检测，这个方法好像有点笨，但是应该可以解决问题 嗯，最后的反应液里有三种物质应该，其中两个反应物的沸点知道而且量应该不多，按照你这样估计能解决问题

❹ 微量法测沸点时，如何准确判断沸点

常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒。 一定要确保毛细管封闭完全。 以每分钟上升4-5度的速度均匀加热，切忌过快，否则会使液体样品全部挥发。 当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出，此时应立即停止加热。 让浴温慢慢冷却，气泡溢出速度渐渐减慢，当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间，此刻为沸点。

❺ 有机化学中如何用常量法 测定液体沸点

常量法测沸点就是简单蒸馏。
实验关键之处在于温度计的位置。蒸馏烧瓶上面有一个蒸馏头，再上面接温度计，右边接冷凝管。温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘平齐，偏高或者偏低沸点都不准确。

❻ 各种材料的熔点和沸点是怎么测试确定的

1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：

2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。

实验步骤
1、熔点的测定
毛细管法：
①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。
②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。
③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。
将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。
④熔点测定：
粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。
精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。
实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。
2、沸点的测定
微量法测定沸点：
①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。
②沸点的测定：
取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。
按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。

注意事项
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。
2.熔点管底未封好会产生漏管。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。
7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

❼ 蒸馏时,是否可以将温度计插入液体样品中测定其沸点

不能，这时的温复度是不准制的，是偏高的！之所以需要把温度计放在支气管口相平，就相当于此时，温度计测出的是 “两相 — 液相和气相” 相互交融的温度，即为沸点！
就好比，冰水混合后（固、液两相）时的温度为 熔点 一样！气液两相交界处，反应的才是真实的沸点！

❽ 蒸馏实验中怎样才能测得有机化合物的准确沸点

1分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离2测定纯化合物的沸点3提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；4回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。求采纳

❾ 采用蒸馏法测定乙醚的沸点应注意什么

1.反应物不能含有杂质。在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
2.只有两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发度)大于l时，才能较好地利用蒸馏方法进行分离或提纯。
3.为了避免“暴沸”现象的发生，应在加热之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸腾平稳。
4.在任何情况下，不可将助沸物在液体接近沸腾时加入，以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后加入。
5.在沸腾过程中，中途停止操作，应当重新加入助沸物，因为一旦停止操作后，温度下降时，助沸物已吸附液体，失去形成汽化中心的功能。
6.在蒸馏乙醚等低沸点易燃液体时，应当用热水浴加热，不能用明火直接加热，也不能用明火加热热水浴。应用添加热水的方法，维持热水浴的温度。
7.记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度。如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分，则需在蒸馏温度趋于稳定后，更换接受器。
8.当维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出时，温度会突然下降，这时应停止蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免烧瓶炸裂。蒸馏结束时，应先停止加热，待稍冷后再停通冷却水。然后按照与装配时相反的顺序拆除蒸馏装置。

❿ 用蒸馏方法(即常量法)和微量法测定液体沸点,得到的数据相同吗为什么

不同。蒸馏时是混合物,并不是单一物质,对沸点也是有一定影响，并且蒸专馏法测得的是蒸气的温属度,微量法测的是液体的温度.

常量法：一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度为该沸点.常量法就是直接将温度计伸入液体中去测,但由于沸腾时蒸发了大量液体因而液体用量比较多.

微量法：微量法用到的实验仪器有b型管,毛细管,沸点管,温度计,酒精灯.将毛细管的一端烧融至封口闭合,将待测液倒入沸点管中高约1cm,然后将毛细管开口端插入待测液中,再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起.将此装置插到b型管中,b型管中有加热介质甘油.然后用酒精灯加热b型管,待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热,当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点.微量法测沸点所用待测液体的量较少.