碱化蒸馏需要的温度

⑴ 凯氏定氮法，为什么蒸馏时，液体变成蓝绿色透明后，还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量

反应式为：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：样品中蛋白质的百分含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。

⑵ 把甲醇钠和甲醇的混合液中分离出甲醇，需要多少温度蒸馏甲醇和氢氧化钠制甲醇钠怎么除水满意追加分的

甲醇在一个大气压下的沸点为64.8摄氏度，甲醇钠在常压下的沸点超过450摄氏度，但在空气中加热到126摄氏度以上会分解，因此可将蒸馏温度设置在60-100摄氏度之间。甲醇钠遇水会分解成甲醇和氢氧化钠，因此甲醇钠中一般不太可能含有水，且一般是用无水甲醇和金属钠制备。

⑶ 蒸馏操作的要点

（1）在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片，源防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

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蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏

⑷ 请问在糖精钠生产过程中甲苯的蒸馏所需负压是多少温度是多少谢谢各位了

关于邻甲苯磺酰胺的氧化、关环制备糖精的改进工艺.包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解使氧化剂再生两个过程.以铬酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应制得糖精,通过改变反应条件,免去了繁杂的低压蒸馏这个工序,避免了耐酸性蒸馏设备和锅炉房等庞大结构及厂房设备,提供实现"氧化"和"电解"整个流程连续自动化循环的实施可能.反应条件如下:H#-[2]SO#-[4]浓度为50～58%,反应温度40～60℃,反应时间8～12小时.
邻甲苯磺酰胺的氧化，关环制备糖精的工艺，它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解，使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂，在硫酸水溶液中，加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于，氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58％，反应温度在40——60℃，反应时间为8——12小时。

糖精制备过程中原料的回收方法和设备
本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精（APM）制备过程中的原料，具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流，经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤，存在于如此获得的截留液中的原料物质，用本专业已知的方法回收，或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备
在糖精（APM）制备过程中，从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法，其特征在于，每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流（具有含盐量至少1％（重量））经受采用复合膜的毫微过滤处理，对于分子量大于100D的组分截留率为50－100％，而对于单价盐的截留率为＋20－－40％，在如此获得的截留液中的原料物质，用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。
本发明涉及一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品；其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括：加入15～30％硫酸析出不溶性；加入甲苯使不溶性起球；用水洗涤至酸水澄清；配制浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中；同时升温至45～55℃，pH值为2.8～3.8；搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应，温度较低，甲苯不易挥发，因此减少空气污染，改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。
1、一种糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下： (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀； (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃； (3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点； (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水； (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止； (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水； (7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌； (8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8； (9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液； (10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
参考资料：中国专利：8510165；94115733.4

⑸ 旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少

这要看你的抽气量是多大。乙醇内杂质是高沸还是低沸，含量多少而定。一般经验上来说：在-0。1mpa压力时，精馏乙醇温度在55~65之间最好。

⑹ 制取蒸馏水的蒸馏实验为什么不需要温度计

实验室制取蒸馏水时，温度在水的沸点100摄氏度时蒸馏，不需要用温度计来随时观察并控温，所以无需温度计。 也就是你观察现象就好，如果水沸腾了，就说明温度到达了100摄氏度，所以用不用温度计

⑺ 蒸馏水需要多少度

蒸馏水是水经过加热沸腾气化后重新冷凝液化成的水，所以通常要达到水的沸点100摄氏度。经过气化和液化后，水质很纯，不含杂质也无菌无毒。

⑻ 蒸馏酒的火候需要多大

酿酒本身就是一个非常细致的活，要有一定的耐心。才能制作出口感上佳的美酒，前面跟大家分享蒸馏酒选用的加热方式，但是蒸馏过程中火候的控制也是非常重要的。那到底蒸酒的过程中要如何去掌握火候呢？如果火候没有掌握好，那又会有什么样的后果呢？其实前面有很多人说其实蒸酒很简单，不就是烧火么？这个谁不会呢？其实蒸酒一定要注意的是火候口诀——大火烧开，中火出酒，大火追尾。具体细分步骤如何去理解呢。一般正常的出酒都是先出高度酒，酒的度数再逐步的下降，最后是低度尾酒，所以我们现在来看下蒸酒火候的控制。
首先大火烧开，指的是在刚开始时，一定要把火力开到最大，让发酵好的粮食（酒醅）在短时间内就能达到78.3摄氏度以上，确保酒的口感不受低沸点物质的影响，否则不仅酒会出现杂味，而且出来的高度酒的度数有限。
其次，中火烧开，也就是在开始出酒后，火力要略小些，因为这个过程中要取得我们理想的商品酒。火力过大会使酒醅中的温度上升，从而高沸点物质会出来进到我们的酒里面去。这些高低沸点的物质不是属于酒该有的口感，但是含量少，所以很多人不注意。而且在这个过程中，涉及到酒蒸汽冷却的这个环节，如果火力过大，产生的蒸汽就会多，冷却的速度跟不上，出来的酒就会热，不但口感会杂，而且热的酒容易挥发，致使产量下降。所以这个过程中要格外保持火候稳定。
最后，大火追尾，在我们取得相应的商品酒以后，剩下的低度尾酒不适合拿来直接饮用。但是这里面也是有酒成分的存在。

⑼ 把乙醇中的甲醇蒸馏出来需要多少蒸馏温度

甲醇沸点64.8，乙来醇沸点78.4，你源调到65至70度吧。但是二者沸点相差本来就很近，这个温度下也会损失部分乙醇，建议你还是分馏吧，分馏保持70度左右，直到无馏分出现，基本甲醇就没有了，乙醇损失会降低很多
记得加沸石

⑽ 蒸馏白酒的最隹温度是多少

蒸馏白酒的原浆出酒都在50度以上，为保证酒的质量，取酒是掐头去尾，只专取中端，因属为头酒酒精含量过高，甚至超过七十度，还含有些许杂质，影响口感。尾酒的问题是水分过重，且酒体质量不稳定。在传统制酒工艺中品质好酒都是一体成型，出酒后不再使用其他手段去影响酒体，原酒必须在陶缸进行静置窖藏。经过一定时间的静置陈放，酒体会变得柔和稳定，刚出锅的辛辣燥热逐渐减退。一般存放三个月就会有很明显的变化，酯化反应的最剧烈时间段已经过去，后续反应速率减缓。但反应会一直持续下去。酒是越陈越香，越陈越顺口。
米香型的出酒度数偏低，原酒度数一般在五十度以下。一般成品在四十到五十度之间。因为其原料的特殊性，所以造就其口感独特，酒质成琥珀色，蜜香清雅，入口绵甜，落口爽净，回味怡畅，具有令人愉快的药香。
所以酒体度数正常态势都在五十度以上。但根据其香型的不同，所适应的度数范围也不尽相同，但最适应的度数还是52到56度。