1. 白酒总酯的检验方法步骤
指示剂法测量白酒总酯
原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液
3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。
4.分析步聚
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;50.0——吸取样品的体积,单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。
2. 白酒总脂检测中,需要用到40%乙醇无脂溶液,皂化回流后,不蒸馏行不行
600ml95%乙醇于1000ml锥形瓶中,加氢氧化钠5ml,加热回流皂化1小时,然后移入蒸馏器中重蒸.以上这样处理可能是为了除去乙醇可能含有的少量酯.
至于重蒸时,只要收集乙醇的沸点的馏分.
3. 白酒的检验指标及技术
白酒检验的指标,根据香型不同,也略有一个程香物质的检验标准 但所有的白酒(露酒检验项目及指标会少一点和宽一点)有以下几种指标 白酒的总酒 总酯 酒精度 固型物 乳酸乙酯 也就是高级脂肪酸酯高级醇类的检测 B-苯乙醇 所用的分光光度计常规实验工具 气相我谱仪,至于值是多少,你要说出你所检香型酒,还有就是感观检测 。
4. 白酒的蒸馏原理是什么
白酒蒸馏原理介绍:白酒蒸馏的目的是利用酒醅中所含各种物质沸点不同,将易挥发的酒精、水、杂酯油及酯类物质蒸发为气体后再冷却为液体,将酒醅中4—6%的酒精浓缩到50一
70%。
蒸馏过程能将酒醅中的微生物杀死和再产生一部分香味物质。为了使酒醅疏松便于蒸馏,常加入少量谷糠。但用糠量过多会有邪味。一般酒头的酒精浓度较大,醛、酯及酮等沸点物质都聚集在酒头里,接近洒尾时,酒精浓度急剧下降。杂醇油的沸点虽然较高,但由于它的蒸发系数受酒精度的影响,在酒头和酒尾的含量均较多。因此,蒸馏出的新酒头常有邪味。但经长期贮存以后,由于醇类发生转化,反而能增强香味。
5. 自己酿造的白酒!为什么拿去化验总酸和总酯不达标!粮食发酵周期!一周!开始蒸馏!有什么办法吗!急!
酿酒是很有学问的,酿造的时间和温度都要掌握好的,还有环境。夏天时间可以短点,冬天可以时间长了点。再多做几次就好了。你先少做点试试。
6. 为什么白酒需要经过蒸馏后再进行酒精度的测定
白酒需要经过蒸馏以后再进行酒精度的测定时,
蒸馏以后白酒的浓度才会增加,白酒的酒精度才会确定
7. 白酒中酒精度的测定有几种方法
白酒中酒精度的测定有几种方法:
一、密度瓶法
1.原理:以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器:2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。
3.试样液的制备:用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.分析步聚:将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。4.1、取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。4.2、将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
5.结果计算:试样液(20℃)的相对密度按下式计算。
式中: 试样液(20℃)的相对密度; m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g ; m ——密度瓶的质量,单位为g ; m1——密度瓶和水的质量,单位为g 。 根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。
6.精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
二、酒精计法
1.原理:用精密酒精计读取酒精体积分数示值,查表进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器:精密酒精计:分度值为0.1%vol。
3.分析步骤:将试样液(密度瓶法制备)注入洁净、干燥的量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查表,换算为20℃时样品的酒精度。 所得结果应表示至一位小数。
4.精密度:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
三、新标准与原标准的主要变化
1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。
2.新标准增加了冷却水的温度,宜低于15℃。
3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间,应控制在30min-40min内完成。
4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%,原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%(V/V)。
四、讨论
样品在装瓶前的温度必须低于20℃,若高于20℃,恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。
2.当室温高于20℃时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,而使质量增加,因此要求称量操作非常迅速。为此,可先将密度瓶初称一次,将平衡砝码全部加好,然后将密度瓶用绸布再次擦干,放入天平,迅速读取平衡点刻度。
3.密度瓶所带温度计,最高刻度为40℃,干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。
4.酒精计要注意保持清洁,因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性,影响表面张力的方向,使读数产生误差。
5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上,使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒,以免样品的局部温度升高。
6.注入样品时要尽量避免搅动,以减少气泡混入。注入样品的量,以放入酒精计后,液面稍低于量筒口为宜。
7.读数前,要仔细观察样品,待气泡消失后再读数。
8.读数时,可先使眼睛稍低于液面,然后慢慢抬高头部,当看到的椭圆形液面变成一直线时,即可读取此直线与酒精计相交处的刻度
8. 白酒中总脂的测定
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.仪器
2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2
全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。
2.3 碱式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.试剂和溶液
3.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配制与标定。
3.2 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配制。
3.3
硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配制与标定。
3.4
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示剂(10g/L):按GB/T 603配制。
4.分析步聚
&nbs文章来源华夏酒报p;
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
5.结果计算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;
C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;
V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;
50.0——吸取样品的体积,单位为mL。
所得结果应表示至两位小数。
9. 白酒需要检验哪些指标
检验项目:包括总酸、总酯、固形物、气象色谱、主体香指标。
卫生指标包括甲醇、铅、塑化剂含量。
白酒分为很多种香型、酒度,标准不一样。
卫生标准执行GB/T2757标准
清香白酒标准:GB/T10781.2
浓香白酒标准:gb/t10781.1
固液结合法白酒标准:GB/T20822
10. 检验白酒需要哪些仪器
1、固形物:电子天平,烘箱;
2、甲醇:分光光度计或气相色谱仪;
3、酒精度:酒精计或蒸馏瓶、量筒、电炉
4、己酸乙酯(乙酸乙酯):分析天平、气相色谱仪
5、氰化物:分光光度计
6、总酸:碱式滴定管
7、总酯:酸式滴定管
8、重金属:原子吸收设备
白酒购买注意事项
白酒是我国的一种传统的特殊饮料,工艺独特、历史悠久、源远流长,从古至今在人们心中都占有十分重要的位置,是社交、喜庆等活动中不可缺少的饮品。无论是消费者还是采购商在选择时都应注意以下事项:
低度白酒绝非越陈越香。由于我国对白酒产品从未规定过保质期限,因此市场上流通的白酒生产日期为两三年前的屡见不鲜,但实际上低度白酒在存放一年或更久一些的时间后,会出现酯类物质水解,表现为口味寡淡的现象。提示消费者和采购商应该端正认识,购买白酒时最好选择两年以内生产的产品饮用。
2. 大中型企业产品比较有保证,小酒厂产品质量问题较多。面对激烈的市场竞争,一些企业用精美的包装和有吸引力的厂名,称谓装饰低质量、低价位的产品,甚至用酒精加香精,再加入少量固态法白酒或酒尾简单兑制成白酒,这种酒香味单一,口感粗糙,质量低劣。
3. 不要购买无厂名、厂址、生产日期的白酒,这些产品在采购原料、生产加工过程中一般不符合卫生要求,甲醇、杂醇油等有害物质会超标。
4. 生产日期往往只标在酒瓶的标签上或盒内纸页上,而盒子又是“即开即损”的一次性包装。消费者在选购时往往从外包装上无法看到。这是近年来出现的新问题,请消费者一定当心。