Ⅰ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题
http://cache..com/c?word=%BC%F5%D1%B9%3B%D5%F4%C1%F3%3B%D7%B0%D6%C3&url=http%3A//www%2Esafetyinfo%2Ecom%2Ecn/Article%5FPrint%2Easp%3FArticleID%3D57159&b=19&a=18&user=
减压蒸馏装置由蒸馏,抽气,测压和保护四部分组成。
注意:①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好,检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统压力达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。若压力有变化,说明漏气,分别检查各接口,必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体,不得超过容积的1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后,开启冷凝水,热浴加热,蒸馏,控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后,撤热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓慢打开安全瓶上的活塞,平衡系统内外压力,然后关泵。
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自己看一下吧
Ⅱ 减压蒸馏中毛细玻璃管的作用
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
Ⅲ 减压蒸馏的装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由专蒸馏瓶、克氏蒸馏头、属毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
Ⅳ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称
减压蒸馏
一、实验目的要求:
1
、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点:
1
重点:减压蒸馏仪器的安装与应用
2
难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段:
1
教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学
形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。
2
教学手段:探究式教学,优差互补。
四、实验用品(主要仪器与试剂)
:
减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理:
1
、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏,
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关,
随着外界压力的降低,
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
(
10~15mmHg
)时,沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃,压力每降低
1mmHg
,
沸点降低
1
℃。
因此,
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2
、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
(
1
)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹,
毛细管的作用是在减压抽气时,
将微量空气抽进烧瓶中,
呈微小气泡冒出,
作为液体沸腾中心,
使沸腾平稳,
防止爆沸的发生,
同时也起到搅拌的作用
(在减压蒸馏时,
沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小,使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶,不能使用平底烧瓶或锥形瓶,
因为它们
不耐压,
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时,
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。
(2)
抽气减压部分:实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵,它是由玻璃或金属材料制成,它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时,
应在水泵前装上安全瓶,
防止水压下降时,
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞,再关闭水泵。
如果需要很低的压力,
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下,
但
它对工作条件要求较严,
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵,否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。
(
3
)保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力,
防止系统内压力突然变化,
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小,
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时,
压力计与水泵在同一台仪
器上。
在整个减压系统中,
不能使用有裂缝或薄壁仪器,
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等;
在装
配仪器时,
所有接头要紧密,不能漏气;
仪器之间要用厚壁橡皮管连接,以防减压时橡皮管
被吸瘪
六、实验步骤:
1
、安装仪器装置:按照图时装好仪器,安装完毕后,检查装置的气密性:首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子,用真空泵抽气,观察能否达到要求的真空度,
如果真空保持情况良好,
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞,
放入空气,
直到
内外压力相等。
2
、加料:在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。
3
、减压蒸馏:旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的两通活塞,然后开启真空泵,开始
抽气,逐渐关闭活塞,从压力计上观察系统内压力大小,如果压力过低,小心旋转活塞,慢
慢引进少量空气,
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹,
使液体中有连续平稳的
小气泡产生(如果没有气泡,可能是毛细管阻塞,应予更换)
。当达到所要求压力且压力稳
定后,通入冷却水,开始加热,热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温,液
体沸腾时,调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
,蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数,记录压力与温度数值。
4
、结束:蒸馏结束时,应先停止加热,撤去热浴,慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋开,切勿快速打开)
,平衡内外压力,然后关闭真空泵(防止泵中油倒
吸)
,停止通冷却水,最后拆卸仪器。
七、注意事项:
1
正确安装仪器装置,特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。
2
控制好加热,让蒸馏平稳进行。
3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。
八、思考题
:
1
一般在什么情况下使用减压蒸馏?
2
使用水泵减压,是否也需用净化塔?安全是否可以不用?为什么?
3
怎样检查装置的气密性?
4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热?结束使为么必须先停止加热,然后停止抽气?
以上为实验课教案的基本内容,
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。
Ⅳ 蒸馏装置由哪几部分组成在安装时应注意什么
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①减内压蒸馏时容应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
原理
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅵ 减压蒸馏可按其功能分为几部分各部分有哪些装置组成
加热装置,提镏装置,精馏装置,冷凝装置,回收装置。
加热装置,主要就是再沸器,提镏精馏装置,就是塔釜和塔本身(有填料塔板式塔之类的),冷凝器,储罐。
Ⅶ 减压蒸馏结束,蒸馏烧瓶残留液体,说明什么
蒸馏烧瓶中的残留液体为了作加热的最后调整
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
Ⅷ 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
Ⅸ 常减压蒸馏装置工艺包含那些主要设备,描述其结构和工作原理
常减压蒸馏装置工艺包含哪些主要设备描述其结构和工作原理包含的设备肯定就是分阶段分类型的一些装备和设置,他们的结构和工作原理肯定是也是有一定的说明的。
Ⅹ 减压蒸馏操作叙述
操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了,贴不下,着一片完全符合你的要求。给我加分!请登录: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc