减压蒸馏除去氯化亚砜

Ⅰ 在纯化酰氯时,怎样将氯化亚砜蒸出来

在纯化酰氯时，将氯化亚砜蒸出来：用二氯亚砜作溶剂，回流反应完毕，将反应体系的二氯亚砜旋蒸掉就可。

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别，这种情况酰氯常温下应是液体，如是固体那温差就大，此时应可入其他溶剂。

沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏，而后采用减压蒸馏，温度可以降低，避免酰氯被蒸出；沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏，且应稳定一个真空度，比较好控制减压蒸馏的温度和终点。

酰氯性质

低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。

Ⅱ 氯化亚砜和另一种液体混合如何计算氯化亚砜的浓度‘

用水泵代替油泵就解决了。 zpsherlock(站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

Ⅲ 氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗

氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗
首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜版的沸点有多大的差权别,你这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂；
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出；
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点.
这里要注意三点：
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀；二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸；三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了.

Ⅳ 急急急！！！二氯亚砜如何除去

这反应我做过，你是在做抗癌药中间体吧，反应后，用旋转蒸发仪，55度的水就差不多了，一刻钟吧，不过这要看加的料了，最好多旋会，通风一定要好，漏点出来，呛得半死。。。D

Ⅳ 谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应

l两口瓶，复回流装置，在通风橱制里做。可以用氯仿作溶剂，使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶，插上回流管。二氯亚砜过量（3倍于酸）和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加，然后升到回流温度，过夜反应就行了。反应完后，氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走，注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液，不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩，操作小心一点就行，不必太害怕 查看原帖>>

Ⅵ 学化学的大哥帮帮忙！

SOCL2 bp.76℃,直型冷凝管,蒸馏装置,控制温度在76度左右,要收集的馏分200多度,一般不会 被带出,即使有也可以忽略,常压蒸馏收集220-230馏分,自然是要蒸出的馏分,应该用空气冷凝管

Ⅶ 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

Ⅷ 甲氧基乙酰氯中由少量氯化亚砜怎么去除

将125g（0.58mol）氧基乙酸滴加到325g（2.73mol）氯化亚砜中，搅拌回流5h。
蒸除过量的氯化亚砜、减压蒸馏，
收集117-120℃（0.4kPa）馏分得115-118g氧基乙酰氯，收率85-87%。

Ⅸ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质 高中有哪些要减压蒸馏

减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质.
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成.蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成.克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象.毛细管口距瓶底约1～2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等）,以防止内向爆炸.抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种.安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体.测压部分采用测压计,常用的测压计.
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是：关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气.为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜.当压力稳定后,开始加热.液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况.待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

Ⅹ 过氧化十二酰的制备方法

1 合成来十二酰氯
向配有搅拌器、滴液源漏斗、回流冷凝器和温度计的250ml烧瓶中加入一定量的月桂酸,在2.5h内将过量的氯化亚砜滴加到烧瓶中，并加热至75℃,搅拌2h。反应后再升温至90℃,回流2h,然后将反应混合物进行分馏。先通过减压蒸馏的方法蒸出过量的氯化亚砜,再于146~150℃(2133~2266Pa)的条件下蒸出产品,得到十二酰氯。
2 合成过氧化十二烷酰
在三口瓶中放置一定量的过氧化钠溶液和石油醚的混合液,在滴液漏斗中加入一定量的十二酰氯和石油醚的混合液,将十二酰氯滴加入烧瓶,并进行强力搅拌,温度控制在10℃,反应液pH值为13。反应25~30min后,用乙醚提取。在过滤及对滤渣干燥后,在室温下进行减压蒸馏,去除溶液,残留的白色蜡状物为过氧化十二烷酰产品,再对产品进行真空干燥即可。