蒸馏塔分析表

Ⅰ 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定

实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应

实验八 催化反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

A 实验目的

(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。

(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。

(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。

(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

B 实验原理

本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362

该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水

见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。

此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：

(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42

(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。

(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。

(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水

93

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图8-1 催化精馏实验装置

1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；

5–填料；6–温度计；7–时间继电器；

8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；

11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；

14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；

液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43

回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。

D 实验装置及流程

实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。

E 实验步骤

(1) 原料准备：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。

2) CP级或工业甲醇。

(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。

(3) 实验操作：

1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。

2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。

3）

验结果。

4）

水。

注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。

44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却

F 实验数据处理

(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。

甲缩醛收率计算式：

(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。

(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。

G 实验结果讨论

(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？

(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。

(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？

(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？

H 主要符号说明

xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；

xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；

xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；

D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；

F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；

W——塔釜出料的质量流率，g/min；

M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；

η——甲缩醛的收率。

Ⅱ 精馏塔的构成

填料塔的构成：塔节，冷凝器（分1级，2级），加热器（换热器），裙座（支撑塔体）版，塔内装：填料权，填料支撑及压圈，分布器等。
蒸馏塔分很多种，目前用途比较广泛的有板式塔，填料塔。其中填料塔以效率高，压降低，操作弹性大，生产简易稳定。

Ⅲ 蒸馏塔的操作原理

当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

Ⅳ 精馏塔的工作原理

原理：利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压版不同这一性质，使液相权中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。

无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏，虽然可以起到一定的分离作用，但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品，通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。

(4)蒸馏塔分析表扩展阅读

精馏塔产品质量指标选择有两类：直接产品质量指标和间接产品质量指标。精馏塔最直接的产品质量指标是产品成分。成分检测仪表发展很快，特别是工业色谱仪的在线应用，出现了直接控制产品成分的控制方案，此时检测点就可以放在塔顶或塔底。

然而由于成分分析仪表价格昂贵，维护保养麻烦，采样周期较长(即反应缓慢，滞后较大)而且应用中有时也不太可靠，所以成分分析仪表的应用受到了一定的限制。因此，精馏塔产品质量指标通常采用间接质量指标。

Ⅳ 蒸馏塔计算类型有哪些分别说明

按结构分：板式塔和填料塔
按工作压力：常压塔，加压塔，减压塔

Ⅵ 精馏塔的结构

板式精馏塔主要由精馏塔、冷凝器与蒸馏釜（或称再沸器）组成。

Ⅶ 化工设备蒸馏塔的构造,机理,工况参数,使用指南,注意事项

这个问题有点大，可以查下专业书籍，蒸馏还分多效的，比如3效、4效。通常物料是先用蒸汽加热（可以是二次蒸汽），然后进入蒸发室蒸发。蒸馏中还有一类是精馏，那是按物料组分的镏点将物料分离的方法。

Ⅷ 精馏塔运用了哪些原理

精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后，酒精浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，上除头级杂质，中提杂醇油，下排尾级杂质，获得符合质量标准的成品——酒精。

Ⅸ 蒸馏塔的蒸馏塔的工作原理

在发酵成熟醪中，不单是含有酒精，还含有其它几十种成分的物质，若加上水，这些物质的含量远远超过酒精的含量，成熟醒中酒精含量仅为7—11%(容量)左右，而包括水、醇类、醛类、酸类、脂类的杂质几乎占90%，要得到纯净的酒精，就必须采用一定的方法，把酒精从成熟醪中分离出来。生产中是采用加热蒸馏的办法，把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来，从而得到较高纯度的酒精。
粗馏塔的工作原理为发酵成熟醪通过预热后，进入粗馏塔中的上部，塔底不断均匀地通入加热蒸气，这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体，同时其它低沸点和挥发性的杂质，都成为气态，和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔)，塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗馏塔运行正常时，塔顶温度不得低于93℃，但也不能过高，过高的顶温对分离无利，且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低，醒中的酒精没有完全蒸发出来，逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃，但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃，所以，粗馏塔底温控制不应低于105℃，一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热，减小温差，有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间，有些生产单位由于设备性能的影响，一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精经过粗馏后，由气态从粗馏塔顶进入除醛塔中，通过除醛塔内再适量的加热、冷凝、回流，使粗酒精中所含的醛、酯等低沸点、易挥发的杂质从排醛管中排出，脱醛酒精从醛塔底部进入液相精馏塔，部分酒头从酒头管中进入后发酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情况下，除醛塔底部温度为86—89℃，塔顶温度控制在79℃，除醛塔上的1*冷凝器水温不应低于60℃，最后一个冷凝器的温度不得低于25℃。
精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后，酒精浓度还需要进一步提高，杂质还需进一步排除，精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流，上除头级杂质，中提杂醇油，下排尾级杂质，获得符合质量标准的成品——酒精。蒸馏塔的工作原理并非只局限于提纯酒精。蒸馏塔的功能主要是为了分离混合液体，利用不同液体在不同条件下，如温度不同，挥发性（沸点）不同的原理进行液体分离，从而达到提纯效果。蒸馏塔主要分为板式塔与薄膜式塔。板式塔比较常见，其构造可分为板、重沸器、冷凝器三个部分。
精馏塔的塔顶温度一般应控制在79℃，塔底温度应控制在105—107℃，塔中温度在取酒正常的情况下，在88—92℃之间。精馏塔上的1*冷凝器水温应在60—65℃，2*冷凝器应在35—40℃，最后一个冷凝器温度最好不低于25℃。