氰化物蒸馏甲基

A. 氰化钾 怎么检验出来

11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固体；
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L)：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶于纯水中，并稀释至500mL；
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)：称取2.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100mL；
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L)：将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍；
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）；称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中，并稀释至1000mL；
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液，混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
注：氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液（2mg/mL），于100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L)：称取50mg甲基橙，溶于纯水中，并稀释至100mL。
11.2 仪器：
全玻璃蒸馏器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恒温水浴锅；分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9)，再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2)，加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL，混合均匀。取10.0mL馏出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5)．置于37℃左右恒温水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加纯水至25mL，混匀．于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度的计算见下式：
=
式中： ——水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物（以CN- 计）的质量，单位为微克(µg)；
V1——馏出液总体积，单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积，单位为毫升(mL);
V——水样体积，单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法，希望你能用得到

B. 氰化物主要有哪些

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金、选 矿、化纤、制药、有机玻璃、塑料、煤气等专工业部门。属消除其危害的主要措施有：1. 改革工艺。如电镀的无氰或微氰化；选矿用无氰选矿。2.回收利用。如蒸发浓缩、离子交换、酸性挥发等方法回收氰化物。3.废水处理。主要有是电解、氧化、吹脱与吸收、生化、化学处理等，破坏氰根。如向废水中投放液氯、 次氯酸钠或漂白粉等，使氰转化为二氧化碳和氮。一般含氰浓度小于20mg/L时可用活性污泥曝气池，20~40ml/L时用生物滤池等等。

C. 硝酸银法测定氰化物时对蒸馏液滴加过量的硝酸银 溶液为何不变成橙红色 （PH值在十一以上 试样有余氯）

氰化银好像是淡黄色。pH那么高会有Ag2O沉淀，但是高浓度的氰化物会配版位成[Ag(CN)2]-，所以没有沉权淀。当Ag+过量以后，配合物会慢慢地电离，与过量的Ag+结合成AgCN沉淀。这个反应并不是相当迅速。

D. 氰化物是什么另ch4和ch3有什么关系

氰化物是含有-CN氰基的化合物
CH4是甲烷，CH3-是甲基，是CH4失去一个H得到的

E. 氰化物制作方法

反复蒸馏即可。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

渗滤氰化法的工艺过程：

1.装入矿砂及碱：要求布料均匀，粒度一致，疏松一致。有干法和湿法两种装法。干法适于水分在20%以下的矿砂，可用人工或机械装矿。湿法是将矿浆用水稀释后，用砂泵扬送或沿槽自流入槽内。

2.渗滤浸出：装料完毕后即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有两种：一种是上进下出。即氰化液从槽顶注入，并在重力作用下自上而下通过矿砂层；一种是下进上出，好氰化液靠压力作用自下而上通过矿砂层。浸出完成后用水洗涤氰化尾矿。

3.尾矿排出：有干法和湿法两种。干法通过槽底工作门排出氰化尾矿；湿法是用高压水冲刷氰化尾矿，让尾矿浆沿预先安排好的尾矿管（槽）流出。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

F. 总氰化物质控要蒸馏吗

总氰化物质控要蒸馏的。

由于要蒸馏，所以可以增加采样体积，即采用50毫升的吸收管采样；如果需要大体积的蒸馏条件，可以将采样管的吸收液，在加需要体积的 “空白稀释液”，再蒸馏。

中毒原理

其毒性跟CN离子对重金属离子的超强络合能力有关。CN 主要跟细胞色素P450中的三价铁离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者死亡。氰化物中毒一般都很迅速。

临床上常用的抢救方法是用硫代硫酸钠溶液进行静脉注射，同时使那些尚有意识的病人吸入亚硝酸异戊酯进行血管扩张来克服缺氧。常见的氰化物中毒原因是误食含氰果仁儿，比如苦杏仁儿、白果等。中毒后会发出一种独特的苦杏仁味。

G. 分析氰化物蒸馏吋甲基橙颜色退去一是为什么怎么办分析氰化物蒸馏时甲基橙红色退去是什么原因，怎么解决

H. 蒸馏酒中的氰化物是从哪儿来的

不是蒸馏产生的，粮食发酵化学反应产生。如果是粮食发酵的氰化物含量非常少，基本可以忽略不计。 如果是木薯，或者其他原料发酵，氰化物就偏高。

I. 异烟酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN^-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO₃)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO₃标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量水中，滴加AgNO₃溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'₂。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;c_AgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'₁为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'₂为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度A_i，须1h内测完。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的CN^-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值从校准曲线中查得相应的CN^-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;m_CN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V₁为馏出液定容后的体积，mL;V₂为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl₂)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na₂S₂O₃和FeSO₄的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO₃中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na₂S₂O₃晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na₂S₂O₃晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-转化成SCN^-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO₂气体，影响蒸馏。CO₂消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

J. 关于水质氰化物的分析。

中文词条名：水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
英文词条名：
1 适用范围
适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3ΜG/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ΜG/L～100ΜG/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯（312NM）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290NM的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290NM以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在PH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，PH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水，12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的盐酸，2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的PH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品，用碘化钾-淀粉试纸测试样品，呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸，每次加少量，直至样品在试纸上无颜色，然后在每1000ML样品中加0.6G抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物，取比测氰所需量多25ML的稳定的样品，用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中，用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证，游离氰化物的回收率91%～105%，重现性标准偏差2.50～4.98ΜG/L，重现性变异系数6.48%～20.3%，重复性标准偏差0.428～0.916ΜG/L，重复性变异系数1.53%～2.96%。
总氰化物的回收率81%～97%，重现性标准偏差3.91～16.2ΜG/L，重现性变异系数8.09%～28.1%，重复性标准偏差0.535～0.971ΜG/L，重复性变异系数1.26%～2.17%。