① 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
② 当减压蒸馏完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏为什么
先移去热源,然后慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹放空,待蒸馏瓶稍冷后再慢专慢开启安全属瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵
为什么:如果不按上面这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
③ 减压蒸馏后为什么要先除去热源然后平衡压力最后再关闭抽气泵
1、如果在玻璃仪器完好的情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气版密性较好时,里面一旦为负压,后面的权馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下.
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内.
④ 减压蒸馏结束后为何先关闭热源再关泵
先关泵继续加热会造成塔内压力升高温度升高,会有爆炸危险
⑤ 减压蒸馏 急~~~
毛细管另一端连接氮气或其他惰性气体,气流不必调过大即可。如果连接的是空气,即使很快被吸走,但也属于某一过程中与氧气在高温的情况下充分接触过
现在一些实验室防止爆沸,使用磁力搅拌,不妨考虑下
⑥ 为什么蒸馏完毕后先停止加热答案是说防止有杂质
蒸馏完毕后先停止加热,这个问题应该是防止先停冷却水蒸汽逸散到空气中。
⑦ 为什么停止蒸馏时必须先松开螺旋夹再移去热源
先旋开螺旋夹,平衡内外气压。防止停止加热后,内部气体冷却,气压减小,出现“倒吸”现象
⑧ 蒸馏完毕,为什么应先停止加热,然后停止通水
蒸馏完毕,先停止加热,然后停止通水是因为酒精灯加热会使蒸馏管有一定温度,先停冷凝水可能会使蒸馏管爆炸,不安全。
蒸馏操作中的注意事项:
1、控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
2、蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
4、蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40~150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
(8)减压蒸馏结束时为什么先移开热源扩展阅读:
蒸馏操作的相关要求:
1、隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
2、上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
3、热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
4、瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
5、先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
⑨ 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
⑩ 为什么要先移去热源再关水
原因是停止加热后溶液还是会沸腾一会,这时还是需要冷凝的。
停止加热后,温度还处于较高状态,还有很多蒸汽,所以需要继续冷凝一会。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。