① 化学蒸馏装置及过程
实验室装置抄:蒸馏烧瓶、温度计、冷袭凝管、尾接管(牛角管)、锥形瓶
注意:1、要用沸石(防止液体暴沸)
2、温度及位置:水银球上缘与支管口下缘对齐(以测定生成物沸点)
3、先通冷凝管的水后加热,先灭火后撤水(接收器:牛角管+锥形瓶)
4、冷凝管:外水内气,下进水,上出水
5、实验前检查气密性
② 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
③ 蒸馏装置图及各部名称
铁架台、蒸馏烧瓶、石棉网、温度计、酒精灯、冷凝管、锥形瓶。
④ 大学有机实验都有哪些
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、 试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、 掌握测定化合物沸点的方法
二、 试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。
2、 蒸馏原理。
三、 试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么? 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1) 选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2) 温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8) 毛细管口向下。
9) 微量法测定应注意:
第一, 加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二, 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三, 观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网
⑤ 大学有机蒸馏为什么蒸馏和分馏装置中尾接管的侧管必须对大气敞开 其他连接处
你好歹给个示意图啊,不过我觉得你可能想说的是常压蒸馏时接液瓶上的牛角管有对空的路径,减压时那里用来抽真空!
⑥ 下图是实验室干馏煤的装置图
C 酒精喷等 d U型管
d的作用是冷凝 C 中液体是煤焦油和水 无机物中溶有氨 酚酞试纸
有机成分可以通过分馏分离出来
e的主要成分是H2 CO ,火焰是蓝色的
⑦ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
⑧ 化学在实验室制取蒸馏水的装置
【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸