氰化物质控样要不要蒸馏

Ⅰ 氰化钾 怎么检验出来

11.1 范围
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。若取250mL水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg/L。
11.2 试剂：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固体；
11.2.2 乙酸锌溶液(100g/L)：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶于纯水中，并稀释至500mL；
11.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)：称取2.0g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100mL；
11.2.4 氢氧化钠溶液(1 g/L)：将氢氧化钠溶液(11.2.3)用纯水稀释20倍；
11.2.5 磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）；称取34.0 g磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5 g磷酸氢二钠 (Na2 HPO4)溶于纯水中，并稀释至1000mL；
11.2.6 异烟酸—吡唑酮溶液：称取1.5g异烟酸(C6H5O2N),溶于24mL氢氧化钠溶液(11.2.3)中，用纯水稀释至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶于20mL N-二甲基甲酰胺([HCON(CH3)2])中。合并两种溶液，混匀。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：称取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶于纯水中，并稀释至100mL，临用时配制。
注：氯胺T的有效氯含量对本标准影响很大。氧胺T有效氯含量为22%以上，必要时需用碘量法测定有效氯含量后再用
11.2.8 氰化物标准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物标准液（2mg/mL），于100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示剂(0.5g/L)：称取50mg甲基橙，溶于纯水中，并稀释至100mL。
11.2 仪器：
全玻璃蒸馏器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恒温水浴锅；分光光度计。
11.4 分析步骤
11.4.1 量取250mL水样(氰化物含量超过20μg时，可取适量水样，加纯水稀释至250mL)，置于500mL全玻璃蒸馏器内，加入数滴甲基橙指示剂(11.2.9)，再加5mL乙酸锌溶液(11.2.2)，加入1g~2g固体酒石酸(11.2.1),此时溶液颜色由橙黄变成橙红，迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在每分钟2mL~3mL。收集馏出液于50mL具塞比色管中[管内预先放置5mL氢氧化钠溶液(11.2.3)为吸收液]，冷凝管下端应插入吸收液中。收集馏出液至50mL，混合均匀。取10.0mL馏出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分别加入氰化物标准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氢氧化钠溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水样管和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲溶液(11.2.5)．置于37℃左右恒温水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加纯水至25mL，混匀．于25℃~40℃放置40min。于638 nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
11.4.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氰化物质量。
11.5 计算
水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度的计算见下式：
=
式中： ——水样中氰化物（以CN- 计）的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m——从标准曲线上查得样品管中氰化物（以CN- 计）的质量，单位为微克(µg)；
V1——馏出液总体积，单位为毫升(mL);
V2——比色所用馏出液体积，单位为毫升(mL);
V——水样体积，单位为毫升(mL)。
这个是我国生活饮用水标准检测方法GB/T 5750-2006里氰化物的一种检测方法，希望你能用得到

Ⅱ 分析氰化物蒸馏吋甲基橙颜色退去一是为什么怎么办分析氰化物蒸馏时甲基橙红色退去是什么原因，怎么解决

Ⅲ 181．怎样测定水中氰化物的含量

嘻嘻！
非常高兴为你解答！
使用综合药物测定法呀！
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谢谢啦！

Ⅳ 进行有毒实验的操作注意的事项有哪些

实验安全操作的注意事项：
（2）防爆炸：点燃可燃性气体或用、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 （3）防暴沸：加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片，防止液体暴沸。 （4）防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
（5）防腐蚀：强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用，如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗，再涂抹3％一5％NaHCO3 溶液、硼酸，
（6）防中毒：在制取或使用有毒气体时，应在通风橱中进行，注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.
（7）防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此： ①试管加热时先要预热；
②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙； ③注意防止倒吸。
（8）防堵塞：加热高锰酸钾制氧气时，在试管口放一团棉花。 （9）防污染
（10）防意外：
(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间，到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理
①酒精及其他易燃有机物小面积失火，应迅速用湿抹布扑盖； ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖；
③会用干粉及泡沫火火器；
④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”，也可拨“110”求助； ⑤因电失火应先切断电源，再实施灭火

Ⅳ 水质中氰化物的测定，样品的测定，加入0.2ml试银灵后，颜色是橙红色，再用硝酸银滴定，颜色无明显改变

那是样品中氰化物含量已低于检出限，硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高，微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。

Ⅵ 测定水质挥发酚有没有不需要蒸馏的方法

实验室测定都需要蒸馏的。测定质控样可以不蒸馏

Ⅶ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急！！！！！

查看水与废水监测第四版 ，我懒得翻。。。

Ⅷ 急 急 急 氰化物 显什么颜色

不显色的话一般都是氯胺T出了问题，可能是氯胺T失效了
还有就是你蒸馏过没的？？无论是样品还是质控样都需要蒸馏
正常情况下应该显紫蓝色

Ⅸ 异烟酸吡唑啉酮做氰化物测定显色不明显是什么原因

1、蒸馏时仪器气密性不足，导致部分氰化氢出现挥发的情况，或者吸收液吸收不全，建议检查气密性。

2、异烟酸、吡唑啉酮、氯胺T建议现配，并避免过期。

3、试剂加入的速度，要严格按时标准的时间，并避免大力混均，因为有可能氯胺T氧化的氯化氰挥发出来。

4、比色管的试管塞没有塞不紧。

5、水浴温度及时间过长过高也会降低吸光度，并且氯胺T的量加多了也会影响。

介绍

异烟酸乙酯为无色或淡黄色透明液体，溶于醇、醚、氯仿、苯、不溶于水。作为有机合成中间体，在医药生产有着十分广阔的应用前景。

异烟酸乙酯的相转移催化合成法：以BTEAC (苄基三乙基氯化铵)为相转移催化剂合成异烟酸乙酯。

固体酸催化合成异烟酸乙酯法：在微波辐射下，以异烟酸和乙醇为原料，以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，合成异烟酸乙酯。

Ⅹ 氰化物制作方法

反复蒸馏即可。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。

渗滤氰化法的工艺过程：

1.装入矿砂及碱：要求布料均匀，粒度一致，疏松一致。有干法和湿法两种装法。干法适于水分在20%以下的矿砂，可用人工或机械装矿。湿法是将矿浆用水稀释后，用砂泵扬送或沿槽自流入槽内。

2.渗滤浸出：装料完毕后即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有两种：一种是上进下出。即氰化液从槽顶注入，并在重力作用下自上而下通过矿砂层；一种是下进上出，好氰化液靠压力作用自下而上通过矿砂层。浸出完成后用水洗涤氰化尾矿。

3.尾矿排出：有干法和湿法两种。干法通过槽底工作门排出氰化尾矿；湿法是用高压水冲刷氰化尾矿，让尾矿浆沿预先安排好的尾矿管（槽）流出。

可采用低压蒸馏低温冷凝最多可以得到约70%的过氧化氢据说国内某知名大学有研究生尝试制备60%以上的过氧化氢，蒸馏时不慎蒸干，直接炸穿两面墙，且据说无法找到实验者和在一旁监督的人的任何部分。