Ⅰ 乙醇工业与实验制法 (详细资料)
实验制乙醇:基本实验室都是直接买的,但是也可以制备。
如图为实验装置
实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工业制备乙醇
工业上有两种方法,一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法;另一种是乙烯催化直接水合法。
①间接水合法 也称硫酸酯法,反应分两步进行。首先,将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中,生成硫酸酯,再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇,同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和,乙烯转化率高,但设备腐蚀严重,生产流程长,已为直接水合法取代。
②直接水合法 在一定条件下,乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外制备要注意
1、仪器应事先干燥;
2、接引管支口上接干燥管,防止空气中的水分影响实验;
3、使用颗粒状的氧化钙,使用粉末的氧化钙则暴沸严重;
4、实验后及时清理仪器。
5、无论用发酵法或乙烯水合法,制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到无水乙醇需进一步脱水。
Ⅱ 大学有机实验都有哪些
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
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大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、 试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、 掌握测定化合物沸点的方法
二、 试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。
2、 蒸馏原理。
三、 试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么? 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1) 选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2) 温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8) 毛细管口向下。
9) 微量法测定应注意:
第一, 加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二, 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三, 观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网
Ⅲ 30℃蒸馏乙醇
当蒸馏头温度计温度下降不再上升时停止加热.
里面是水,乙醇已经蒸完了.
Ⅳ 最简单的蒸馏装置怎么搭
如果量不多可以用一个圆底烧瓶然后加一个分馏头+冷凝管+电热套就可以了
Ⅳ 如图为实验室分离水和乙醇的装置图,实验后锥形瓶中所收集到的物质为______ 为什么
这个是一般的蒸馏过程,最高获得乙醇含量0.954的水溶液。 原因在于乙醇和水会形成共沸体系,形成共沸物时按照如图方法就不能分离乙醇和水了,想要进一步得到无水乙醇可以用膜分离和萃取的方法
Ⅵ 蒸馏得无水乙醇原理
(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。如果塞紧回,回流系统就成了封闭答系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。
Ⅶ 乙醇的蒸馏实验的操作步骤
组装仪器
检查装置气密性
通冷却液(下进上出)
点燃酒精灯
望采纳
Ⅷ 工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇。如图是实验室中模拟工业原 理制取无水乙醇的装置
C、加入过量的生石灰后分液
CAO+H2O=CA(OH)2