浓盐酸加乙醇蒸馏无水乙醚装置

A. 关于化学实验的问题。

是哪种的有机合成，比如说合成的原料状态不同所用的装置就不同是蒸馏呢还是就普通的就用个圆底烧瓶价格球星冷凝管的呢？还有产物的状态是否需要重结晶？

涉及到重结晶的话，那水的用量一定要注意要按照所给的用量加，只可少一点，决不可多一点，加热也不可时间过长，有机物这东西受热了性质就不太稳定了，可能会变性，当固体完全溶解了就可以停止加热了。如果有颜色可以用活性炭来脱色。
硫酸嘛，如果是稀的就没什么的。不过我做的实验里用到的都是浓硫酸，有急事眼里浓硫酸的可能性比较大的。浓硫酸用起来小心点就可以了，如果不慎沾到手上，立刻用大量水冲洗在涂上小苏打。如果要稀释浓硫酸的话，切记，是把浓硫酸加入水中（不可倒置，否则会发生暴沸，那你的手和脸就爽歪歪了）再不停地用玻璃棒搅拌，直至冷却。
盐酸嘛没什么的，就是浓盐酸易挥发，HCl气体的味道不太好闻，对眼睛有刺激。
无水乙醇和无水乙醚，这两个都易挥发，乙醚的味道比较难闻，可以说是刺激性。据说乙醚闻多了会麻醉，不过我没在实验室实践过。但有一点是真的，就是乙醚与空气一定比例混合，受热以爆炸，所以在你用完的时候无比要理科盖好瓶盖。用的时候再打开。不这样的话我敢保证老师看到一定会骂的。

B. 食品营养成分分析

食品营养成分的分析

食品营养成分：就是指食品中对人体具有营养学意义的成分。

主要有蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质（也称为无机盐）和水。其中，蛋白质、脂肪和碳水化合物被称为三大营养素。它们都是动植物食品中的主要组成成分，能供给机体能量。无机盐和维生素则不能给人类提供热量，但它们是人体多种酶和生理活性物质的重要组成部分。水则是维持人体生存的重要物质。

食品营养成分的摄入是否合理直接关系着人体的健康，但是没有一种天然的食物能供给人体所需的全部营养素。因此，对食品进行营养成分分析，掌握食品中营养素的质和量，指导人们合理营养与膳食，对食品的生产、加工、运输、贮藏、销售过程进行营养成分的检测，及时了解食品品质的变化，以及为食品新资源和新产品的研发提供可靠的依据。

第一节 食品中水分的测定

水分是食品的天然成分，也是动植物体内不可缺少的重要成分，具有及其重要的生理作用。如水是体内营养素及其代谢产物的良好溶剂，是体内各种化学反应的介质，能帮助营养素的吸收和代谢产物的运输、排泄，同时在调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦等方面都发挥了重要的作用。

C. 无水乙醚如何稀释浓度

看你要用什么溶剂了,乙醇可以,甲醇,丙酮,二氯甲烷,甲苯等等极性较低的溶剂都可以

这个50% 是体积比还是质量比?质量的话你需要知道乙醇和溶剂的密度然后算
体积比就好说了,50%乙醚就是100ml乙醚兑上100ml的乙醇(假设你用乙醇做溶剂)
===========
你说的混合物的密度吧?降低浓度和降低密度不是一回事
医用乙醚你可以直接买,而且它有不同的浓度标准
乙醚是强烈挥发性液体,一旦加热如果你不好好处理的话很可能爆炸
所以,好自为之吧

D. 磺胺上的磺酸氨基如何脱去

在酸性溶液中加热（如用有机溶剂则需回流），氢离子进攻磺酰胺基所连接的碳，产生氨基磺酸和去保护产物。磺胺在反应过程中也会水解，但水解产物对氨基苯磺酸也会在相同的条件下脱去磺基，得到目标产物。

E. 酸水解法中添加水、浓盐酸、无水乙醇、无水乙醚和石油醚的作用

酸水解法中添加水、浓盐酸是为了促进水解成羧酸。
加入无水乙醚和石油醚的作用是将水解的羧酸溶于有机溶剂中， 便于从水相中分离。

F. 乙醚的蒸馏实验步骤与乙醇的蒸馏实验步骤有什么不同

乙醇和乙醚蒸馏不同之处在于，乙醚蒸馏前需要检测过氧化物和除去过氧化物。
乙醚专蒸属馏的关键问题是［过氧化物］。
乙醚在长期保存期间与空气或受到光照的作用，会形成过氧化物，而过氧化物受热容易爆炸，因此，乙醚蒸馏前要检测过氧化物，如果含有过氧化物则需要除去后再蒸馏。
过氧化物检测：
取少量乙醚，加入碘化钾和稀盐酸，震荡，然后加入淀粉溶液，如果变蓝，则证明其中含有过氧化物。
所利用的原理就是过氧化物氧化碘离子为单质碘，单质碘使得淀粉变色。
过氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亚铁溶液，利用亚铁离子与过氧化物的反应，除去过氧化物，然后分液，之后蒸馏即可。

G. 请问无水乙醚一般都用在那里最好能举几个例子

http://blog.sina.com.cn/s/blog_5138397101009064.html关于无水乙醚 (2008-04-05 12:39:52)
标签：杂谈

无水乙醚分子式:
C4H10O 分子量:74.12
一、物化性质：无色透明易挥发的液体，有芳香刺激性气味。熔点为–116.3℃。沸点34.6℃。折射率1.353。微溶于水，易溶于盐酸，能与醇、醚、石油醚、笨、氯仿等有机溶剂混溶。
二, 用途主要用作溶剂和萃取剂,医药上用作麻醉剂.
其他名称：麻醉醚 麻醉依打
主要成分：
性状：液体。
功能主治：适用于外科手术。
用法及用量：常用开放点滴法，通过麻醉面罩吸入。用量视病人情况和手术而定。
三：1.极易燃烧爆炸，使用场合不可有开放火焰或电火花。2.遇日光、空气、湿气等易变质，又易挥发，引火和爆炸。3.本品如已氧化，可生成过氧过物，不仅不适于药用，而且更易爆炸。故若有变质可疑时，用前必须检查，合格才用。4.糖尿病、肝功能严重损害、呼吸道感染或梗阻、消化道梗阻病人忌用。
四．制法
用浓硫酸使酒精脱水
五．理化性质
分子量：74．12
熔点： 一116．2℃
沸点： 34．6℃
液体密度(20℃)：713．5kg/m3
气体-密度：2．56kg/m3
相对密度(45℃)：2．6
临界温度： 193．55℃
临界压力： 3637．6kPa
临界密度： 265kg/m3
气化热(34．6℃)： 351．16kJ/kg
比热容(35℃，101．325kPa)： Cp＝1862．13J/(kg·K)
Cv＝1724．0lJ/(kg·K)
(液体0℃) 2214．82J/(kg·K)
比热比(35℃，101．325kPa)： Cp/Cv＝1．08
蒸气压(20℃)： 58．93kPa
粘度(气体，0℃)： 0．000684Pa·s
(液体，0℃)： 0．002950Pa·s
表面张力(20℃)： 17．0mN/m
导热系数(0℃)： 1298．3X105W/(m·K)
折射率(液体，24．8℃)： 1．3497
闪点： 一45℃
燃点 160℃
爆炸界限： 1．85%/36．5%
燃烧热(25℃)： 2752．9kJ/mol
最大爆炸压力： 902．2lkPa
产生最大爆炸压力的浓度： 4．1%
最易引燃浓度： 3%
最小引燃能量： 0．19mJ
毒性级别： 2
易燃性级别： 4
反应活性级别： l
乙醚在常温常压下为具有特殊气味的无色透明液体。极易挥发，极易燃烧。其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。它遇到火星、高温、氧化剂、过氯酸、氯气、氧气、臭氧等，就有发生燃烧爆炸的危险。其蒸气能从远处将明火引来起火。液体受热后体积将急剧膨胀(膨胀系数0．00164/℃)。在空气中与氧长期接触或放在玻璃瓶内受光照射都能生成不稳定的过氧化物。有时也因静电而起火。不溶于水，能溶于乙醇、苯、氯仿、石油醚、其它脂肪溶液及许多油类
六：毒性
乙醚蒸气由呼吸道吸人后，经肺泡很快进入血液中，并随血液流经全身。然后80％以上又以原形从呼吸道羽F出。还有l~2％以原形从尿排出。体内积聚的在脑组织中的为最多，一部分在肝脏与微粒体酶接触后转化为乙醇、乙醛、乙酸和二氧化碳。二氧化碳经呼吸排出，其它的最终都经尿排出体外。
乙醚是低毒物质，主要是引起全身麻醉作用，此外，对皮肤及呼吸道粘膜有轻微的刺激作用。长期接触低浓度乙醚蒸气的人员可出现头痛、头晕、易激动或淡漠、嗜睡、忧郁、体重减轻、食欲减退、恶心、呕吐、便秘等症状。吸人较高浓度乙醚蒸气时可出现头晕、癔病样发作、精神错乱、嗜睡、面色苍白、恶心、呕吐、脉缓、体温下降、呼吸不规则等短时间大量接触后发生的中毒症状，一经脱离现场，稍待休息，经对症处理后就可恢复。
七．安全防护
乙醚要用玻璃瓶或铁桶盛装。容器最好存放在户外或易燃液体专用库内，要远离火种热源，库温不宜起守28℃。要与氧化剂、氧、氯严格隔存放。大量存放乙醚的仓库必须设有自动喷水及射出二氧化碳的装置。避免阳光直射，防止静电，也要预防受到闪电引火。长期存放时会生成化学性质更为活泼、危险性更大的过氧化物。搬运时要轻装轻卸，严防包装破损。发现桶漏时不要焊，而用粘结剂补。换桶时，应在降温后或在早晚凉爽时进行。
灭火可用干粉、二氧化碳、抗溶性泡沫和砂土。用水灭火可能无效，但可用水喷射驱散蒸气，赶走液体。
乙醚泄漏时，首先要切断所有火源，载好防毒面具、手套等，然后用不燃性分散制成的乳液刷洗，经稀释的洗水可放入废水系统。如果没

H. 溶剂纯化的实验方法

美国创新科技为您整理介绍乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氢呋喃，二氧六环，吡啶等15种实验室常用有机溶剂的纯化方法。
1．乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。不能满足实验的要求。可用下述方法进行处理，制得纯化乙醚。
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然 后再压入钠丝。
2．乙醇
沸点78.5℃，折光率1.361 6，相对密度0.7893。
制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建议采用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
（2）用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g，回流3~5h，然后进行蒸馏。
若要99%以上的乙醇，可采用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
（2）在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5%的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。
在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。当金属镁全部作用完毕后，再加入100mL99．5%乙醇和几粒沸石，水浴加热回流1h。改成蒸馏装置，补加沸石后，水浴加热蒸馏，收集78．5℃馏分，贮存在试剂瓶中，用橡胶塞或磨口塞封口。此法制得的绝对乙醇，纯度可达99．99%。
由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质，推荐采用下述两种方法提纯。
（1）在250mL圆底烧瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高锰酸钾，安装回流冷凝管，水浴加热回流。若混合液紫色很快消失，则需补加少量高锰酸钾，继续回流，直到紫色不再消失为止。
改成蒸馏装置，加入几粒沸石，水浴加热蒸出丙酮，用无水碳酸钾干燥1h。
将干燥好的丙酮倾入250mL圆底烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置(全部仪器均须干燥!)。水浴加热蒸馏，收集55．0～56．5℃馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
（2）将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层， 再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法（1）要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
4．乙酸乙酯
沸点77.06℃，折光率1.372 3，相对密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般为95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可采用下列两种方法进行纯化：
（1）可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水碳酸钾干燥1h后，蒸馏，收集77．0。77．5℃馏分。
（2）于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴浓硫酸，加热回流4h，除去乙醇和水等杂质，然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡，再蒸馏。产物沸点为77℃，纯度可达以上99%。
5．石油醚
石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。
石油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以用蒸馏法进行分离，此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL浓硫酸分两次洗涤，再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直至水层中紫色不再消 失为止。用蒸馏水洗涤两次后，将石油醚倒入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥lh。蒸馏，收集需要规格的馏分。若需绝对干燥的石油醚，可加入钠丝（与纯 化无水乙醚相同）。
6．氯仿
沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除氯仿分解产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿用无水氯化钙干燥24h，再进行蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。
另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。
除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并置于暗处避光存放，以免光化作用产生光气。
7．苯
沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。
噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。
将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。
8．四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂） 除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。
9．二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二 氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解 为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。
10．吡啶
沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。
分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
11．甲醇
沸点64.96℃，折光率1.328 8，相对密度0.791 4。
普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。
为了制得纯度达99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸气。
12．DMSO
沸点189℃，熔点18.5℃,折光率1.4783，相对密度1.100。
二甲基亚砜能与水混合，可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温度不可高于90℃， 否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。
二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基 甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。
14．二氯甲烷
沸点40℃，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后用无水氯化钙干燥，蒸馏收集40~41℃的馏分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸点46.25℃，折光率1.631 9，相对密度1.2632。
二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。
对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有 恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。

I. 浓盐酸与无水乙醇配成的溶液能和乙醚反应吗

乙醚浓盐酸能使乙醚分解不与乙醇反应。