挥发分蒸馏装置

㈠ 挥发酚水样蒸馏时需要注意什么问题

挥发复酚水样蒸馏时需要制注意什么问题
氨氮含量较高采用蒸馏—酸滴定调节水至pH6.0-7.4范围加入氧化镁使呈微碱性加热蒸馏释氨吸收入硼酸溶液甲基红-亚甲蓝指示剂用酸标准溶液滴定馏液氨水含条件蒸馏并滴定能与酸反应物质挥发性胺类等则测定结偏高关反应解释：
1、先调PH使水非氨氮其酸性碱性物质消除影响；
2、加入氧化镁使水呈微碱性使铵根呈氨存形式易蒸馏；
3、蒸馏氨与量硼酸反应固定溶液
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 （硼酸二氢铵能完全电离）
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液实际反应
H2BO3- + H+ = H3BO3 （硼酸级弱能定量接受氢离变硼酸）
关系： n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)

㈡ 测挥发酚 的原理 是什么呀每一步加什么 是什么原理 ，说仔细点！

1.加硫酸铜先灭活细菌
2.加硫酸酸化,电炉上蒸出试样中的挥发酚,与干扰物质(水中的)隔离
3.加过量溴,因为溴可以和挥发酚定量反应,过量的溴用硫代硫酸钠回滴
4.加的总溴量已知,多余的溴也可以用硫代硫酸钠滴定知道,那么和挥发酚反应的也知道了
5.计算出反应的溴量,根据和挥发酚有定量关系 ,就可以知道水中的挥发酚数量了
6.折算一下原来水样中挥发酚的浓度就是结果了
仅供参考,谢谢

㈢ 为什么挥发酚的挥发速度是随馏出液的体积而变化

GJB 蒸馏法收集1000Ml溶液,取25ml,再取25ml溴化钾溴酸钾溶液于250ml锥形瓶中,加入5ml浓盐酸,于黑暗处放置15分钟,加入100g/lKI溶液20ml,再放置10分钟,后用0.1mol/l硫代硫酸钠滴定,用淀粉溶液作指示剂. 原理：酚在浓盐酸催化下,与溴溶液发生氧化还原反应,生成的溴单质置换碘化钾中的碘,以硫代硫酸钠滴定生成的碘单质的量,从而算得酚含量

㈣ 挥发酚蒸馏温度设置多少

不同的酚的沸点不同，例如苯酚的沸点是181.9℃，二甲酚沸点203～225℃。
挥发酚是指沸点在230℃以下的有毒物质，主要污染源为煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水。

㈤ 挥发酚蒸馏预处理的目的

有氧化性,可消毒

㈥ 水中挥发酚测定时一定在进行预蒸馏为什么

根据水质标准要求，测定的是指挥发酚，因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作，还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。

㈦ 挥发酚的蒸馏的作用有

1、分离出挥发酚；2、消除颜色、浑浊和金属离子等干扰。
水样内保存：用容玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4.0,并加入适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应冷藏(5~10℃)，在采集后24h内进行测定.

㈧ 挥发酚蒸馏爆沸怎么办

挥发酚蒸馏爆沸，加沸石或者毛细管鼓泡。
沸石可以产生气体成核的小气泡，不断产生的小气泡形成气泡核，从而避免爆沸。毛细管鼓泡也是一样的道理。

㈨ 求挥发酚蒸馏装置图

㈩ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。