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尿素测定方法的蒸馏装置

发布时间:2022-03-14 19:48:45

㈠ 尿素的测定方法

尿素的测定—中和滴定法。

精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接。

并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴。

用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.006mg的尿素。

(1)尿素测定方法的蒸馏装置扩展阅读

尿素的用途:

农业需求端来看,农业生产对氮肥的需求占据了60%的尿素消费,复合肥占据18%,尿素是“粮食的粮食”,稻谷、玉米、小麦、棉花用量较大。农业生产使用是我国尿素最主要需求,但增长空间不大。

工业生产,主要应用在人造板的制造,三聚氰胺的合成,三聚氰酸,以及火电脱硝、车用尿素等环保领域。工业领域尿素需求稳定,有增加的趋势。

㈡ 有一样品标签已掉,只知道它是肉桂酸或尿素,请用测定熔点的方法确定它是什么样品

肉桂酸熔 点133℃,尿素熔 点132.7℃.在温度达到132.7℃时,若样品融化,即为尿素;不融化即为肉桂酸.

㈢ 按国标方法蒸馏尿素中总氮含量,为什么结果总是偏低

按国标方法蒸馏尿素中总氮含量,为什么结果总是偏低
根据我的实验经验,土壤的有机质含量过高会影响土壤有效磷含量的测定,我们做这个实验时都会加入一定量的活性炭用来吸附有机质,之前要对估计含磷量高的图样

㈣ 尿素的检测方法

1、 从检测尿素的泳池中取一些样水(最佳取水深20cm以下检测),把水倒进量杯至标刻线。 量杯在用前要洗干净,然后用干净的布擦干。

2、取出一根尿素酶纸条(UREASE ),把贴有试剂的一头放进样水中,用手搅拌上下晃动30s后取出并丢掉。

3、水样静止2分钟。

4、然后再拿一根尿素氨检测纸条(AMMONIA),把贴有黄色检测试剂的一头放进样水中约5s

5、取出检测纸条,并将检测块处朝上,不要晃去多余的水,放置90s。

6、取出测试纸条,保持平衡,与说明书上的比色卡进行比色得出结果。 为取得精确的结果数值,请在荧光灯或白炽灯下读取反应。

检测出泳池水中尿素后可以用专门去除水中尿素的药剂,其中科瑞德尿素降解剂是专门为解决池水尿素超标使用的水处理剂,最快6小时能全部去除水中的尿素为零,并且不用换水。

另外我们可以采用补充新水的方法来降低水中的尿素含量,不过这方法比较慢,可以根据用户选择。

(4)尿素测定方法的蒸馏装置扩展阅读:

车用尿素溶液浓度测定仪、尿素含量检测专用折光仪等检测仪器快速检测车用尿素的浓度,内置专用曲线可以测试车用尿素浓度、DEF、AUS32和ADBLUE浓度,相比传统的凯氏定氮法,这类仪器不消耗化学试剂,检测快速方便,一次加样0.3ml,3秒钟即可读取浓度值,

新标准强制实施之后,每个加油站都需要常备车用尿素液,柴油汽车就是像日常加油一样,去加油站都得补充车用尿素液,车用尿素DEF浓度计,车用尿素浓度测定仪将在这场变革中发挥出重要的作用。



㈤ 为什么用二乙酰一肟安替比林法测尿素时要用纯水调零比色

摘要 尿素是其中的一项卫生理化指标,游泳池水中尿素主要来自人体分泌物、排泄物,特别是汗液和尿液的污染,因而测定水中尿素是了解人为污染的重要指标。二乙酰一肟-安替比林分光光度法(GB/T 18204.29-2000)是游泳场所尿素测定的国家标准检验方法。该法虽具有标准系列线性好,灵敏度、重现性、回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾。

㈥ 尿素的定性分析方法

正 国内的尿素分析大多采用蒸馏法,此法时间长,准确度和精密度也较差。二乙酰一肟法虽然准确度较高,但测定方法繁琐,且反应并非专一。甲酚红法属于快速间接定性分析,适合原料检验。国标规定,饲料原料——鱼粉中不允许添加鱼粉原料的含氮物,尿素属此.所以,检验鱼粉中是否掺有尿素时,只要能给予确实的定性分析就可以

㈦ 尿素如何QC

尿素QC论文下载:
http://bbs.hcbbs.com/thread-136821-1-6.html

GB 2440—91
尿素国家标准
1 主题内容与适用范围
本标准规定了尿素的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素。其主要用途为农业肥料、塑料、树脂、涂料、医药等工业部门的原料。

分子式:CO(NH2)2

相对分子质量:60.055(根据1987年国际相对原子质量表)

2 引用标准
GB/T 2441 尿素总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

GB/T 2443 尿素中缩二脲含量的测定 分光光度法

GB/T 2444 尿素中水分的测定 卡尔·费休法

GB/T 2445 工业用尿素铁含量的测定 邻菲林分光光度法

GB/T 2446 工业用尿素碱度的测定 容量法

GB/T 2447 工业用尿素水不溶物含量的测定 重量法

GB/T 2448 尿素粒度的测定 筛分法

GB 8569 固体化学肥料包装

GB/T 13256 工业用尿素硫酸盐含量的测定 目视比浊法

3 技术要求
3.1 外观:颗粒或结晶。

3.2 尿素应符合表1的要求:

表 1 尿素技术指标 %
指 标 名


工 业 用 农 业 用 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
颜色 白色 白色或浅色
总氮(N)含量(以干基计)
≥ 46.3 46.3 46.3 46.3 46.3 46.0
缩二脲含量

≤ 0.5 0.9 1.0 0.9 1.0 1.5
水分(H2O)含量

≤ 0.3 0.5 0.7 0.5 0.5 1.0
铁含量(以Fe计)

≤ 0.0005 0.0005 0.0010

碱度(以NH3计)

≤ 0.01 0.02 0.03

硫酸盐含量(以SO4-2计)
≤ 0.005 0.010 0.020

水不溶物含量

≤ 0.005 0.010 0.040

粒度(φ0.85~2.80mm)
≥ 90 90 90 90 90 90
注:结晶状尿素不控制粒度指标。
4 试验方法
4.1 总氮含量的测定
按照GB/T 2441的规定进行。
4.2 缩二脲含量的测定
按照GB/T 2443的规定进行。
4.3 水分的测定
按照GB/T 2444的规定进行。
4.4 铁含量的测定
按照GB/T 2445的规定进行。
4.5 碱度的测定
按照GB/T 2446的规定进行。
4.6 硫酸盐含量的测定
按照GB/T 13256的规定进行。
4.7 水不溶物含量的测定

按照GB/T 2447的规定进行。

4.8 粒度的测定

按照GB/T 2448的规定进行。

5 检验规则
5.1 尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证每批出厂的尿 素都符合本标准要求,每批出厂的尿素都应附有一定格式的质量证明书,证明书包括下列内容:生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号。

5.2 使用单位有权按照本标准规定对所收到的尿素进行质量检验,核验其指标是否符合本标准的要求。

5.3 尿素按批检验。每批的重量不超过1000t。用户把附有一质量证明书的质量均匀的产品作为一批。

5.4 取样方法:对于已包装的产品,总的包装袋数小于512时,取样袋数按表2的规定选取;大于512时,按3×<>(N为总的包装袋数)的规定选取。取样时,用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。或用自动采样器、勺子或其他合适的工具,从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。

5.5 将采取的样品迅速用缩分器或四等分法并根据工、农业品不同要求,缩分为600~1200g的平均试样,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中,容器上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用;另一份作为保留试样,保留期一个月,以供查验。
表 2 选取取样袋数的规定

总的包装袋数
选取的最少取样袋数 总的包装袋数 选取的最少取样袋数

1~10

全部
182~216 18
11~49 11
217~254 19
50~64 12
255~296 20
65~81 13
297~343 21
82~101 14
344~394 22
102~125 15
395~450 23
126~151 16
451~512 24
152~181 17
5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验。如果在皮带运输机上取样的,应重新按5.4条关于袋中取样的规定取样后复验。
复验的结果,只要有一项指标不符合本标准要求,则整批尿素为不合格品。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时,按国家技术监督局有关规定执行。仲裁时,按本标准规定进行。

6 包装、标志、运输和贮存
6.1 尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装。

每袋净重25±0.1,40±0.2或50±0.2kg。每批产品袋平均净重要达到25,40或50kg。

尿素包装件的质量应符合GB 8569的有关规定。

6.2 尿素的包装袋上应清楚注明:生产厂名称、产品名称、商标、产品净重及本标准编号。

6.3 尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输。运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物以免刺穿、刮破包装件。

6.4 尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内,包装件应堆放整齐,堆置高度应小于7m。

㈧ 尿素的质量指标

尿素的质量指标:

GB 2440-2001 尿素 2002-01-01实施,代替GB 2440-1991,GB/T 13257-1991;

GB/T 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法 2003-04-01实施,代替GB/T 2602-1981;

GB/T 2947-2002 尿素、硝酸铵中游离水含量的测定卡尔·费休法 2003-04-01实施,代替GB/T 2947-1982;

GB/T 18204.29-2000 游泳水中尿素测定方法 2001-01-01实施;

GB 18560-2001 车间空气中尿素职业接触限值 2002-05-01实施;

GB/T 10476-2004 尿素高压冷凝器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 10476-1989;

GB/T 9843-2004 尿素高压洗涤器技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9843-1988;

GB/T 9842-2004 尿素合成塔技术条件 2004-12-01实施,代替GB 9842-1988;

GB/T 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 2006-09-01实施,代替GB/T 8622-1988;

GB/T 696-2008 化学试剂脲(尿素) 2008-11-01实施,代替GB/T 696-1994;

GB/T 2441.1-2008 尿素的测定方法第1部分:总氮含量 2008-09-01实施,代替GB/T 2441.1-2001;

GB/T 2441.2-2010 尿素的测定方法第2部分:缩二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.2-2001;

GB/T 2441.3-2010 尿素的测定方法第3部分:水分卡尔·费休法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.3-2001;

GB/T 2441.4-2010 尿素的测定方法第4部分:铁含量邻菲啰啉分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.4-2001;

GB/T 2441.5-2010 尿素的测定方法第5部分:碱度容量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.5-2001;

GB/T 2441.6-2010 尿素的测定方法第6部分:水不溶物含量重量法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.6-2001;

GB/T 2441.7-2010 尿素的测定方法第7部分:粒度筛分法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.7-2001;

GB/T 2441.8-2010 尿素的测定方法第8部分:硫酸盐含量目视比浊法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.8-2001;

GB/T 2441.9-2010 尿素的测定方法第9部分:亚甲基二脲含量分光光度法 2011-01-01实施,代替GB/T 2441.9-2001;

GB/T 25151.3-2010 尿素高压设备制造检验方法第3部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验 2011-03-01实施;

GB/T 25151.4-2010 尿素高压设备制造检验方法第4部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢晶间腐蚀倾向试验的试样制取 2011-03-01实施;

GB/T 25151.1-2010 尿素高压设备制造检验方法第1部分:不锈钢带极自动堆焊层超声波检测 2011-03-01实施;

GB/T 25151.5-2010 尿素高压设备制造检验方法第5部分:尿素高压设备氨渗漏试验方法 2011-03-01实施;

GB/T 25151.2-2010 尿素高压设备制造检验方法第2部分:尿素级超低碳铬镍钼奥氏体不锈钢选择性腐蚀检查和金相检查 2011-03-01实施。

(8)尿素测定方法的蒸馏装置扩展阅读:

尿素的应用领域:

尿素是一种高浓度氮肥,属中性速效肥料,也可用于生产多种复合肥料。在土壤中不残留任何有害物质,长期施用没有不良影响。畜牧业可用作反刍动物的饲料。

但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲,又称双缩脲,对作物有抑制作用。我国规定肥料用尿素缩二脲含量应小于0.5%。缩二脲含量超过1%时,不能做种肥,苗肥和叶面肥,其他施用期的尿素含量也不宜过多或过于集中。

参考资料来源:网络—尿素

㈨ 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时,分取较多试样,经消解和蒸馏,最后以光度法测定氨。含量较高时,分取较少试样,最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度,以增加消解速率,并以汞盐为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性并蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物,因此,在碱性蒸馏时;应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.1.2蒸馏法:于1L蒸馏水中,加入0.1mL浓硫酸,并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。

3.2硫酸,P20=1.84g/mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶于40mL(1+5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶内,稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止,记录用量。

计算:

C=m*1000825/(V*53*250)

式中:c——硫酸标准溶液浓度,mo1/L;

m——称取碳酸钠质量,g;

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积,mL;

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

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