㈠ 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么
冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的,如果不在页面以下,就不能完全的被吸收液吸收,造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全,可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。
如果是用的凯氏定氮仪的话,结束后只要注意机子的保养就好了,如果是自己组装的装置那就要就要注意:蒸馏结束后,掐紧簧夹,断绝蒸气,使反应室内溶液全部吸人回流管中,再放松簧夹,从小漏斗加入蒸馏水40~50ml。
再通蒸气加热和回流,放掉回流管中残液,这样反复3~4次,将反应室洗涤干净,才能备下一次测试用(标准书上只洗一次,不易洗净)。
在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
(1)完全蒸馏是什么意思扩展阅读:
蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
㈡ 如何区分蒸馏和萃取
1、定义不同
(1)蒸馏是利用物质的沸点不同,通过加热沸腾的方法,对混合物进行分离。
(2)萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同,把A物质从B物质提取到C溶剂里。
2、优点和用处不同
(1)蒸馏是一种热力学的分离工艺,优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(2)萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。
3、分离原理不同
(1)蒸馏是利用混合物中不同组分的沸点不同进行分离。
(2)萃取是利用不同组分在不同溶剂中溶解度不同进行分离。
4、发生的条件不同
(1)蒸馏条件:蒸馏装置的安装、加热装置的选择、温度的选择、溶剂的选择。
(2)萃取条件:萃取剂不与溶质发生反应;萃取剂不与原来的溶剂混溶或者反应;溶质在萃取剂中的溶解度远大于原来溶剂。
(2)完全蒸馏是什么意思扩展阅读:
蒸馏、溶剂回收操作规程
1、根据产品生产工艺要求或物料的性质,选择蒸馏的方式(常压蒸馏,减压蒸馏),并检查管道连接方式是否正确。
2、打开系统控制阀前,应检查设备及各控制阀门的性能是否完好。
3、在开启蒸汽升温前检查,确认蒸汽、反应釜及相应管道上各种压力表,温度表的指示正常。
4、常压蒸馏时必须检查管道系统的放空阀及冷凝器循化水控制阀应该打开;减压蒸馏必须检查管道的真空压力是否符合工艺要求。
5、蒸馏升温操作要缓慢(大约30至1小时),杜绝快速升温而出现“冲料”、“爆沸”发生。
6、蒸馏过程中要勤观察釜内物料的减少,及时补充;观察压力表和温度表数值变化,确保符合生产工艺要求。
7、蒸馏操作过程,要随时观察整个系统是否发生泄漏,严防“跑”、“冒”、“滴”、 “漏”现象发生。
8、注意观察设备运行状况,防止减速机无油、超负荷运行。
9、操作结束后,收集蒸馏的溶剂,做好标识;清理设备和管道,及时填写操作记录。
㈢ 蒸馏完全如何判断
看温度计示数。
蒸馏某一种馏分的时候,温度计示数保持在沸点不变。当这种馏分蒸完的时候,温度计示数首先会略微下降,因为此时这种馏分蒸气已经进入冷凝管,后一种蒸气还没有上来到达温度计,故温度计示数会下降。很快,当后一种蒸气上来的时候,温度计示数开始上升。
当然,这是蒸馏速度控制得很好的时候的状况。如果加热太快,是看不到这样的温度变化的。
另外,蒸馏千万不能蒸干!这是蒸馏操作的大忌。
㈣ 完全蒸馏=精馏
蒸馏是同种物质提纯,比如蒸馏水,原料是水,蒸馏完是更纯的水。
精馏是将混合物中的一些物质跟据它们的沸点不同提取出来。
㈤ 什么是蒸馏
蒸馏是指利用液体混抄合物中各袭组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
特点:
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类:
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏;
2.按操作压强分:常压、加压、减压;
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏;
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。
㈥ 分馏和蒸馏有什么区别
蒸馏就是分离两种物质....分馏是分离多种物质... 两者的原理相同...
㈦ 原油蒸馏是什么
一、原油蒸馏原理
原油炼制的基本途径是将原油分割为几个不同沸点范围的馏分,然后按照石油产品的使用要求,分离除去这些馏分中的有害组分,或是经过化学反应转化成所需要的组分,从而获得合格的石油产品。原油的分割和石油馏分在加工过程中的分离常常采用蒸馏的手段。原油常减压蒸馏是原油加工中的第一道工序,常减压蒸馏装置是炼油厂的龙头装置。
(一)精馏
蒸馏是按原油中所含组分的沸点(挥发度)不同,加热原油使其汽化冷凝,将其分割为几个不同的沸点范围(即馏分)的方法。由于原油成分十分复杂,沸点相近,采用一次汽化和一次冷凝的蒸馏方法,分离效果差,因此在炼油厂采用多次汽化、多次冷凝的复杂的蒸馏过程,称为精馏。精馏按操作方式分为连续和间歇式两种。
图8-2原油常压塔
原油减压塔常采用减压和塔底通入水蒸气汽提“双管齐下”的方法,蒸馏重质油品效果较好。采用塔底水蒸气汽提可减少塔底排出的减压渣油中轻馏分的含量。
二、原油蒸馏流程
一个完整的原油蒸馏过程,除了精馏塔外,还配置了加热炉、换热器、冷凝器、冷却器、机泵等设备。这些设备按一定的关系用工艺管线连接起来,同时还配有自动检测和控制仪表,组成了一个有机的整体,这就形成了原油蒸馏装置的工艺流程。
图8-3是典型的原油常减压蒸馏原理流程图,主要由加热炉(常压炉、减压炉)、常压塔和减压塔三部分组成。其工艺过程为:
(1)原油换热。原油经原油泵加压后,在换热器内换热至130℃进入脱盐罐,在破乳剂、注水、电场的作用下脱去携带的水分和部分盐类;经脱盐、脱水的原油继续与各种馏分在换热器内换热,原油被加热到230℃进入初馏塔。在初馏塔塔顶蒸出一部分初顶汽油馏分,初馏塔塔底油经初底泵抽出后继续换热至270~300℃进入常压炉,加热至约360℃进入常压塔。
(2)常压蒸馏。原油经加热送入常压塔后,在塔顶分出汽油馏分或重整原料油,经换热、冷凝,冷却到30~40℃,一部分作塔顶回流,一部分作汽油产品流出装置。常压塔设有三个侧线,分别进入三个汽提段构成一个汽提塔,汽提出煤油、轻柴油和重柴油等馏分。
(3)减压蒸馏。用常底泵将常压塔底抽出常压重油(约358℃)通到减压加热炉加热到约390℃,进入减压塔,真空泵抽至塔内压力为3.0kPa左右或更低。减压塔顶不出产品,塔顶管线是供抽真空设备抽出不凝气之用。从减压塔侧抽出的几个侧线原料(减压一线、减压二线、减压三线等)和减压塔底抽出沸点很高(>550℃)的减压渣油,可进行二次加工。
图8-3典型的原油常减压蒸馏原理流程图
㈧ 蒸馏是什么意思
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点专不同,使低沸点组属分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
㈨ 什么是蒸馏酒
蒸馏酒是乙醇浓度高于原发酵产物的各种酒精饮料。制作过程为先经过酿造,后进行蒸馏后冷却,最终得到高度数的酒精溶液饮品。蒸馏酒在世界分布很广,每个地方都各具特色。我国用曲酿酒已有六七千年的历史。其独特的工艺,传承至今,独树一帜。蒸馏酒被分为六大类:中国白酒、威士忌、伏特加、金酒、白兰地、朗姆酒。也称之为六大烈酒。今天我们从原料、发酵、酿造工艺、香味成分等几个方面,简单聊一下这几种酒的区别。
原材料
中国白酒:高粱,大米,玉米,小麦,青稞等为主
威士忌:大麦、玉米
伏特加:黑麦、大麦
金酒:杜松子、麦芽、玉米
白兰地:葡萄糖或者水果
朗姆:甘蔗汁或者糖蜜
中国白酒主要以粮食为主,主要是国情所致,先进的生产力导致粮食有了剩余。而用粮食酿出的酒口感,香味等各方面也会优于水果,薯干,甘蔗,植物根茎等非粮食酒。
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发酵
中国白酒:传统发酵方式是固态发酵、固液法、液态法,发酵剂有大曲、小曲、麸曲、药曲
威士忌:液态发酵,发酵剂主要是大麦芽和酵母
伏特加:液态发酵,发酵剂主要是大麦芽和酵母
金酒:液态发酵,发酵剂主要是麦芽酵母
白兰地:特态发酵,发酵剂主要是酵母
朗姆:液态发酵,发酵剂是酵母和生香酵母
综上可知,中国白酒以固态发酵为主,发酵时间最少一年,微生物的生长,菌类的生长远远高于其他烈酒。大曲小曲自然曲的发酵,酿造出来的酒的微量成分也高于其他蒸馏酒,对人体有益,以茅台镇核心区生产酱酒为首。
酿造工艺
中国白酒工艺可谓复杂,酱香型白酒最重要酿造原则可以可以概括为“12987”。即一年一个生产周期、两次投料、九次蒸煮、八次发酵、七次蒸馏,正是这一项又一项的严格规定,保证了酱香型白酒独特的韵味。这是任何一种酒都无可比拟的。
香味成分
白酒主要的香味成分就是酸类、酯类、高级醇类、羰基化合物、高级脂肪酸乙酯等。就酸来说,中国白酒的总酸远远高于其他蒸馏酒,中国白酒以酱酒为例,乙酸、乳酸、单宁、氨基酸为主,而其他蒸馏酒主要是乙酸;
酯是白酒中的主要香气成分,乳酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯是中国白酒的三大主要酯,也决定着白酒的主要香型;高级醇是其他几大蒸馏酒的主要香味成分;高级脂肪酸乙酯,例如:辛酸、壬酸、十二酸、十六酸、油酸等在中国白酒中含量很高。
中国白酒具有优秀的历史文化,就酱酒而言,早在宋朝时期就产生了,公元500多年,北齐武成帝隆重推荐美酒“茅酒”指茅台镇白酒,载入二十四史。从此一个历史文化脉络清晰、传承有序、影响深远的酱酒文化有了属于他的轨迹。蒸馏酒的大哥当之无愧为中国酱香型茅酒。
中国白酒正在从文化的挖掘,品质的追求上不断的提升,全国遍地开花的传统白酒正规生产厂家也在如火如荼的进行着。相信中国白酒在未来的市场上还有很大的提升空间。