㈠ 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些
常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备,随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高,危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源,为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证,加热炉发生事故不能运行,整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心,包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品,同时,塔内产生大量的易燃易爆气体和液体,直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备,它为输送油品及其他介质提供动力和能源,机泵故障将威胁到装置的平稳运行,特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯,瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收,检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护,如有泄漏等异常现象应立即停用并处理,同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素,根据不同的阶段,存在不同的危险因素,避免或减轻这些危险因素的影响,可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行:
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是:原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中,容易产生的危险因素主要是:机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等,其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等,具体介绍如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①开工操作波动力大,检修质量差,或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果:换热器憋压漏油,特别是自燃点很低的重质油泄漏,易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施:
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时,严格按操作规程执行。
⑤发生憋压,迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因:开工吹扫试压过程中,蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果:吹翻塔盘,开工破坏塔的正常操作,影响产品质量。
(3)安全预防管理措施:调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂,热油喷出。
⑤泵排空未关,热油喷出着火。
(2)产生后果:机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施:
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵,通过电工室内停电关闭泵出入口,启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭,应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火,火势太大,无法关闭泵入口时,应将加热器熄火,切断进料。灭火后,迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中,容易产生的主要危险因素有:炉温降低过快导致炉管裂纹,洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因:停工过程中,炉温降温速度过快,可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加,炉管变脆,炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果:炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施:
①停工过程中,炉温降温不能过快,按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度,然后缓慢降温冷却,可以使炉管脆性消失而恢复延展性,继续使用。
③停工,将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因:停工蒸洗塔过程中,蒸汽量给的过大,又发生水击,吹翻塔盘。
(2)产生后果:停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施:适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因:
①原油进料中断。
②处理量过低,炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果:
①塔底液位急剧下降,造成塔底泵抽空,加热炉进料中断,加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施:
①加强与原油罐区的联系,精心操作。
②若发生原油进料中断,联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量,加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速,防止结焦。
④保持炉膛温度均匀,防止炉管局部过热而结焦,防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因:
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少,偏流,造成结焦,传热不好,烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷,炉管材料等级低,炉管内油品高温冲蚀,炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀,造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施:
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作,减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果:烟囱冒黑烟,炉膛变正压,带油严重时,炉膛内发生闪爆,防爆门开,甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时,要迅速灭火,带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水,塔底吹汽量过大。
④进料量偏大,进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式),或炉管注汽量过大(湿式),汽提塔吹汽量过大(润滑油型),或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断,减顶冷却器汽化,抽真空器排凝器气线堵,设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果:
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深,甚至变黑。
③破坏塔的正常操作,影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施:
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量,稳定的抽真空蒸汽,稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器,保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因:管线两头阀门关死,外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果:管线爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施:夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因:
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞,造成水封罐内压力升高,将水封水压出,破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢,将其高点排空,排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时,污油憋入罐内,当污油积累至一定程度时,水封水被压出,水封水变油封,影响末级真空泵工作。
(2)产生后果:易造成空气倒吸入塔,发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施:
①加强水封罐检查。
②水封破坏,迅速给上水封水,然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝,迅速处理畅通。
④水封变油封,迅速拿净罐内存油,并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因:
①油品腐败,制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔,制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果:
①漏油严重时,滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施:
①做好原油一脱四注工作,加大防腐力度。
②报火警消防灭火,汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量,常炉降温,关小常底吹汽,降低常顶压力,迅速切换漏油空冷器,灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采,原油的重质化、劣质化日益明显,原油的含酸介质量不断增加,加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工,都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位:
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果:蒸馏过程中,原油中的盐类受热水解,生成具有强烈腐蚀性的HCl,HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝,在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质,使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄,降低设备壳体的使用强度,威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时,也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施:在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂,并加强电脱盐罐脱水,尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂,这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果:充化物在无水的情况下,温度大于240℃时开始分解,生成硫化氢,形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质,随着温度升高,腐蚀加重。当温度大于350℃时,H2S开始分解为H2和活性很高的硫,在设备表面与铁反应生成FeS保护膜,但当HCl或环烷酸存在时,保护膜被破坏,又强化了硫化物的腐蚀,当温度达到425℃时,高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线,常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果:220℃以上时,原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强,到270℃~280℃时腐蚀性最强。温度升高,环烷酸汽化,液相中环烷酸浓度降低,腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蚀加剧。温度升至425℃时,环烷酸完全汽化,不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施:为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀,要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备,相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量;泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因:
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施:
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因:
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施:
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修,排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因:
①使用时间长,动环磨损。
②输送介质有杂质,磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施:
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。
㈡ 请问教育局各个学校学院的化学实验室的残液是如何处理的直接倒掉渗入地下水
四星级高中的负责任的化学老师演示实验还是尽量做给学生看的,还是想调动学生学专习化学积极性的,尽管起作用属不大,一般直接倒入下水道,所产生的危害与污染完全可以忽略不计,不要大处不算小处算,随便哪个工厂产生的污染,或者哪个家庭产生的垃圾对环境产生的危害都要比老师做一两个化学实验所产生的危害要大的多
㈢ 某化工厂生产过程中的残液含有硝酸银,取少量该残液样品,分别盛在A、B两支试管中,再分别加入不同质量的
三种金属锌、铜、银的金属活泼性顺序是锌>铜>银,向硝酸银的溶液中加入黄铜,锌回先与答硝酸银反应,等硝酸银完全反应后,铜与硝酸银反应.充分反应后过滤,分别取滤渣工滤液进行下表所示实验.
(1)①将A试管滤出的滤渣洗涤后加入到稀盐酸中,有气泡产生,说明锌粉过量,硝酸银完全与锌反应,铜没有参加反应,则可知滤渣中含有银、铜和锌;
②向B试管得到的滤液中滴加少量稀盐酸,无明显现象,说明溶液中不含有硝酸银,则说明溶液中一定有硝酸锌,可能含有硝酸铜.故表格空格为:
实验操作 | 实验现象 | 分析与结论 |
①将A试管滤出的滤渣洗涤后,取样,再加入稀盐酸 | 有无色气泡产生 | 从A试管得到的滤渣的成分是银、铜和锌 |
②取少量B试管得到的滤液,滴加少量稀盐酸 | 无明显现象 | 从B试管得到的滤液中的溶质一定有 硝酸锌,可能有硝酸铜. |
㈣ 葡萄酒蒸馏后的残液可以做什么东西
葡萄酒蒸馏后的残液,里面含有很少量的残酒,混合酒精度有10-20度左右,没有提纯设备,那是没有办法回收利用的。如果蒸馏量较大、次数较多,可以把这些残酒收集入锅再次蒸馏提酒的。
㈤ 萃取蒸馏的萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,通用于石油炼制工业。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳
要求:萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然
audislee简单点说给你听:萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A跟B混在一块,有一种溶剂C,它与A相溶,但不与B相溶,那么我们可以在AB的混合液中加入C,此时A溶入于C,与B分离,化学里边讲的分层。 向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。 1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分:常压、加压、减压
3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由
于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
分馏实验原理
定义:分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此,分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性:⑴蒸馏分离不彻底。⑵多次蒸馏操作繁琐,费时,浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触,二者进行热交换,蒸汽中高沸点组分被冷凝,低沸点组分仍呈蒸气上升,而冷凝液中低沸点组分受热气化,高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多,下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换,就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升,而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中,从而将它们分离。 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时,溶剂蒸气由冷凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数:
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压;
由于溶液中x溶剂<1,溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度,从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气
压(B点)低于水的蒸气压(A点)。在100oC时水会沸腾(在1个大气压下),而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下(B′点)溶液才会沸腾。对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。 ①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
⑴分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
⑵测定纯化合物的沸点;
⑶提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
⑷回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:⑴在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。⑵温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。⑶蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。⑷冷凝管中冷却水从下口进,上口出。⑸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬,其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中,发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器,可能是历史上最早的蒸馏器。
这盅铜蒸馏器通高三十六厘米,由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅,为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流,铜鍑三蹄形足,豆形器盖上部呈盘形,相合处为榫铆结构,可在一定范围内自由活动。出土时放置有序,铜鍑置于筒形器内,豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现,尽管其工作原理尚不明确,但从构造看来,应是用作蒸馏药、酒。
据了解,此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器,而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示,其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。
另外,在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中,考古人员还发掘出二百多件器物,其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载,西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制,使用九鼎随葬,可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证,具有极为重要的学术价值和历史意义。
是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧,距长安城仅二千五百米,共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主,其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要,不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物,如红彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等,在M110号墓葬中,还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器,在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示,是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料,并有助进一步解读汉文化的形成与发展。
㈥ 某化工厂为处理污水欲购买治污设备,现有两种方案供选择。一种是花200万元买一台国产污水处理设备,年度使
当然是第二种!复
按使用制10年算,第一种比第二种 每年使用费就多出了(40-16)万元×10=240万元!
10年第一种方案只用成本=200+40*10=600 万元,足足多出了40万元,
10年第二种方案只用成本=400+16*10=560万元,还能再使用5年!
㈦ 乙醇蒸馏回收产生的残液是危险废物吗
是的。在企业中,乙醇通常作为溶剂使用,蒸馏回收后里面的残液有机物浓度很高,并且产生各类的反应物及副产物,种类较为复杂,所以应该定性为危险废物。
㈧ 化工厂污水处理工艺
不知道你们那里的制冷和采暖是用的什么系统,如果不是很节能的话,可以考虑专用污水源热泵属系统。就是通过污水换热器在午睡中提取能量来换热和制冷。从而达到冬季取暖,夏季制冷的效果。同时也可以用生活用水等。
楼主如果有兴趣可以了解一下雷诺特公司,他们是专门做污水源热泵系统的。是污水换热器生产厂家。在这方面很专业。