氯化亚砜的减压蒸馏

① 羧酸与亚硫酰氯(socl2)反应是实验室制取酰氯最常用与最佳的方法,因为反应产物

直接用氯化亚砜作溶剂回流就行,滴几滴DMF效果会更好,一般2h就行了.此反应收率很高,副产物就是HCl和SO2,有机方面的副产物几乎没有.

② 急急急！！！二氯亚砜如何除去

这反应我做过，你是在做抗癌药中间体吧，反应后，用旋转蒸发仪，55度的水就差不多了，一刻钟吧，不过这要看加的料了，最好多旋会，通风一定要好，漏点出来，呛得半死。。。D

③ 【求助】氯化亚砜可以用减压蒸馏除去吗

用水泵代替油泵就解决了。 (站内联系TA) 你的想法不错，其实用水泵抽也可以做个氢氧化钠阱。我之前没做，完了旋转蒸发以后发现，水泵里有很多的铁锈，水都是红的。。。汗啊xfyong(站内联系TA) 我们用氯化亚砜做完酰氯后，一般会加入适量的苯，旋蒸，用苯把过量的二氯亚砜除去babu(站内联系TA) 用水泵抽，抽完换水就OK了songmingle(站内联系TA) 水泵里都是玻璃哪里来铁锈啊？你冷凝水用水泵自己回流，在水泵里放些冰，直接用水泵就能抽掉的hslei66(站内联系TA) 直接用水泵抽，抽完换水，没问题，我试过的xhdxhd520(站内联系TA) 只要时间不长，水泵里加些碱是可以的，根据PH值决定加碱量，完了后换水····wenlong82(站内联系TA) 当然可以除去，可以用其他低沸点的溶剂带出，如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站内联系TA) 我曾经蒸氯化亚砜的时候在水泵里加了氢氧化钠，蒸完之后马上换水yangqust(站内联系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站内联系TA) 可以除去，用溶剂带干净，如石油醚，甲醇等低沸点溶剂。真空一定要好。 petto19(站内联系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸，反复2-3次， 就可以把残余的氯化亚砜出去了和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 和平港湾(站内联系TA) 把体系倒入水中，氯化亚砜分解，然后萃取即可。 yunlovers(站内联系TA) 我也做过旋蒸去除氯化亚砜，用石油醚或者二氯甲烷旋带，可以去除残留的氯化亚砜zp1201(站内联系TA) 泵没事 旋蒸真空垫也废了 还是常规减压蒸馏吧tzbbjf(站内联系TA) 用萃取的方法先把大部分除去，然后再除去tzbbjf(站内联系TA) 你用氯化亚砜是做啥？？有时候可以用其它代替

④ 氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗

氯化亚砜会和哪些溶剂反应反应吗
首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜版的沸点有多大的差权别,你这种情况酰氯常温下应是液体,如是固体那温差就大,此时应可入其他溶剂；
沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏,而后采用减压蒸馏,温度可以降低,避免酰氯被蒸出；
沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏,且应稳定一个真空度,比较好控制减压蒸馏的温度和终点.
这里要注意三点：
一是酰氯与二氯亚砜都有很强的腐蚀性,做好尾气的吸收,防止真空泵发生腐蚀；二是酰氯与二氯亚砜都易与水分解,中间应加干燥剂,且防止倒吸；三是为确保酰氯的质量,蒸馏后期可提高温度和真空度,多蒸出点酰氯也没关系,下次反应再加入循环使用,只是第一次收率看起来低,以后就不低了.

⑤ 请问DMSO中的水如何出去

氯化亚砜DMSO
有强烈刺激气味
可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂
它遇水水解，加热分解
除水的话应该加入CaH2搅拌
过滤
然后减压蒸馏
得到无水氯化亚砜

⑥ 乙醇与亚硫酰氯的反应

如图所示

⑦ 求助~~氯化亚砜的理化性质

别名： 氯化亚砜；二氯亚砜；二氯氧硫；氯化亚硫酰
性状： 无色至浅黄或浅红色发烟液体。有窒息气味。有高折光性。热至140℃以上分解成氯气、二氧化硫和氯化硫，遇水水解成二氧化硫和盐酸。能与苯、氯仿和四氯混溶。相对密度(d20 4(20上标，4下标）1.638。熔点-104.5℃。沸点76℃。 折光率（n20 D(20上标，D下标）1.517。有催泪性腐蚀性。
单位定义：
用途： 测定芳香族胺和脂肪族胺。有机合成，制造酰基氯，以氯原子取代有机 化合物中的羟基或巯基，与格氏试剂反应生成相应的亚砜，制造有机酸酐。催化剂。
贮存： 密封阴凉干燥保存。SCRC 801285
质量标准: *分析纯含量不少于99.0%，化学纯含量不少于98.0%。
危险性质： 按«危险货物品名表>>属酸性腐蚀品，编号801285
分子量： 118.97

⑧ 在纯化酰氯时,怎样将氯化亚砜蒸出来

在纯化酰氯时，将氯化亚砜蒸出来：用二氯亚砜作溶剂，回流反应完毕，将反应体系的二氯亚砜旋蒸掉就可。

首先要确定所产生酰氯与二氯亚砜的沸点有多大的差别，这种情况酰氯常温下应是液体，如是固体那温差就大，此时应可入其他溶剂。

沸点差别大无共沸就可以在开始溶剂量多时采用直接加热至二氯亚砜的沸点76℃进行蒸馏，而后采用减压蒸馏，温度可以降低，避免酰氯被蒸出；沸点差别小只能一开始就进行减压蒸馏，且应稳定一个真空度，比较好控制减压蒸馏的温度和终点。

酰氯性质

低级酰氯是有刺鼻气味的液体，高级的为固体。由于分子中没有缔合，酰氯的沸点比相应的羧酸低。酰氯不溶于水，低级的遇水分解。由于氯有较强的电负性，在酰氯中主要表现为强的吸电子诱导效应，而与羰基的共轭效应很弱，因此酰氯中C-Cl键并不比氯代烷中C-Cl键短。

⑨ 谁用过二氯亚砜做过酰氯的反应

l两口瓶，复回流装置，在通风橱制里做。可以用氯仿作溶剂，使反应缓和一点。酸和部分溶剂先装入两口瓶，插上回流管。二氯亚砜过量（3倍于酸）和剩下的溶剂用恒压滴液漏斗滴加，然后升到回流温度，过夜反应就行了。反应完后，氯仿和二氯亚砜都可以用旋转蒸发仪蒸走，注意旋转蒸发仪液体存储球里先加入NaOH饱和水溶液，不然二氯亚砜气味很大。戴好口罩，操作小心一点就行，不必太害怕 查看原帖>>

⑩ 氯化亚砜的沸点与压力的关系

饱和温度与饱和压力是气液平衡中的术语。如果在一密闭的容器中未充满液体，则部分液体分子将进入上部空间，称为“蒸发”。随着空间内蒸气分子数目增加，它所产生的蒸气压力也提高，到一定的时候，空间内的蒸气分子数目不再增加，此时，离开液体的分子数与从空间返回液体的分子数达到了动态平衡，也叫达到了“饱和状态”。这时蒸气所产生的压力叫“饱和压力”。对同一种物质，饱和压力的高低与温度有关。温度越高，分子具有的能量越大，越容易脱离液体而气化，相应的饱和压力也越高。一定的温度，对应一定的饱和压力，二者不是独立的。因此，在饱和状态下，饱和压力所对应的温度也叫“饱和温度”。通常可从手册中查到各种物质的饱和温度与饱和压力的关系。
平常见到的水在空气中的气化过程可分为蒸发和沸腾两类。蒸发是在水的表面进行，沸腾是在液体内部同时发生气化的过程。在一定的压力下，当液体温度升高到产生沸腾时的温度叫“沸点ts”。
对纯物质来说，蒸发与沸腾没有本质的区别，沸点也叫“蒸发温度”。例如对图6中密闭在定压容器内的液体进行加热时，开始液体的温度t低于沸点ts，全部处于液态，叫过冷液体(图6a)；当对液体加热温度升高到沸点时(图6b)，液体将开始气化，叫饱和液体；在气化阶段，蒸气的数量不断增加，温度维持沸点不变(图6c)，直至液体全部气化成蒸气(图6d)，叫饱和蒸气。在气化阶段容器内的气液具有相同的温度。沸点与压力的关系，和饱和温度与饱和压力的关系相同。因此，沸点就是同样压力下的饱和温度。二者具有相同的意义，只是不同的说法。把气液共存的状态叫处于饱和状态。对饱和蒸气继续加热，蒸气的温度才升高，超过饱和温度，叫过热蒸气(图6e)。

冷凝过程是蒸发的反过程。对纯物质，冷凝温度也叫液化温度，它等于相同压力下的蒸发温度。饱和温度则可将二者统一起来