导航:首页 > 蒸馏问题 > 全氮蒸馏不是蓝色

全氮蒸馏不是蓝色

发布时间:2022-01-29 06:30:10

A. 做鱼粉挥发性盐基氮蒸馏时蒸不干净

挥发性盐基氮(VBN)的测定方法 一、 适用范围 本方法适用于动物性原料新鲜度的检测。 二、原理 挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸溶液滴定计算含量。 三、试剂 1、氧化镁混悬液(10 g/L):称取1.0 g氧化镁,加100 ml蒸馏水,振摇成混悬液。 2、硼酸溶液(20 g/L):称取20g硼酸,加1000ml蒸馏水,溶解(可加热)。 3、盐酸[c(HCl)=0.020 mol/L]的标准溶液:1000ml容量瓶中先加200ml蒸馏水,再加1.67ml浓盐酸,摇匀定容至刻度,并标定。 4、混合指示剂:甲基红0.025 g/25mL乙醇溶液;溴甲酚绿0.125 g/25mL乙醇溶液。两溶液等体积混合,在阴凉处保存期一个月。 5、硼酸吸收液:按1000ml浓度为20g/L的硼酸溶液,加入3ml的混合指示剂的比例混合,现用现配。 四、仪器 半微量定氮仪。 微量滴定管:最小分度0.02 ml。 五、分析步骤 试样处理:精确称取试样(鱼粉、肉粉、肉骨粉、羽毛粉称5克;血球粉、血浆粉称0.5克)左右,置于250ml具塞锥形瓶中,加100 ml水,(用振荡器或磁力搅拌器或人工)振摇30分钟至混匀, 然后静置浸渍30 min后过滤,如不马上蒸馏将滤液放置冰箱备用。 蒸馏滴定:将盛有20 ml硼酸吸收液(20 g/L)的锥形瓶置于冷凝管的下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取10.0 ml上述试样滤液于蒸馏仪反应室内,加少量水冲洗加样处,再加10 ml氧化镁混悬液(10 g/L),迅速加塞,并加水封口以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏吸收液接收到75ml时,将冷凝管的末端离开液面,继续蒸馏至吸收液为100ml时,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,停止蒸馏,吸收液用盐酸标准溶液(0.020 mol/L)滴定,终点至灰红色。同时做试剂空白试验。 六、计算结果 试样中挥发性盐基氮的含量按式⑴进行计算。 X=(v-v0)*c*14/(m*10/100)*100 式中:X——试样中挥发性盐基氮的含量,单位为毫克每百克(mg/100g) V——测定用样液消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(ml) V0——试剂空白消耗盐酸标准溶液体积,单位为毫升(ml) C——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 14——与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000 mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为毫克(mg) M——试样质量,单位为克(g) 计算结果保留至小数点后第二位。 七、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

B. 凯氏定氮法,为什么蒸馏时,液体变成蓝绿色透明后,还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量

反应式为:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。

C. 用邻二氮菲测定铁的反应为何用参比溶液而不是蒸馏水

因为 试剂本身有很大吸收,会有干扰,作空白就是要去掉这部分吸收值,所以用试剂空白 用 参比溶液 测定更精确

D. 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液版中氨的量不够,有可能的原因权:蒸馏时加入的NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。

E. 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。

当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。

停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。

(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(5)全氮蒸馏不是蓝色扩展阅读:

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。

F. 请问定氮仪 蒸馏一会就不蒸馏了 是怎么回事啊

定氮仪保险丝烧了,或者锅炉加热管损坏等。

G. 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性百溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液中氨的量不够,有可能的原因:蒸馏时加入的度NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮版蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的权铵盐发生热分解而造成氨损失。

H. 在氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法中溴百里酚蓝指示剂的作用是什么,可以不加吗

加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值(在6.0-7.4之间),加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性。

I. 用凯氏定氮仪蒸馏测蛋白时,加入碱之后为什么不变黑而是变成深蓝色求解!急需!

那是你加入的加速剂的和碱反应生成的沉淀的,是正常的

J. 不含氮的蒸馏水

A、水本身就是化学物质,因此不能说饮料不含任何化学物质,故A错误;
B、水本身可以电离出氢离子和氢氧根离子,故B错误;
C、NP不是微量元素,是常量元素,故C错误;
D、水是一切生命之源,没有水就没有生命,故D正确,
故选D.

阅读全文

与全氮蒸馏不是蓝色相关的资料

热点内容
砂型铸造树脂固化剂比例 浏览:538
铝壶内积较厚水垢咋除去 浏览:693
工厂废水氟化物高怎么处理 浏览:897
咖啡机和饮水机怎么入账 浏览:310
污水处理案例分析考试题 浏览:453
饮水机净化水的物质是什么 浏览:68
半透膜透析材料 浏览:863
半透膜能透过脂肪吗 浏览:338
目前国家重点监控废水污染物指标 浏览:792
ppr滤芯有什么作用 浏览:492
咖啡机过滤纸是多少目 浏览:517
污水泡过如何消毒 浏览:99
福建市政污水管网竣工资料 浏览:890
反渗透膜能除分子吗 浏览:268
日本韩国高清免费电影 浏览:877
树脂砂轮的储存及使用 浏览:486
中国禁播电影 浏览:368
edi技术事例 浏览:242
好看的北欧大片电影 浏览:68
血腥吃人剥皮电影 浏览:594