㈠ 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009
最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。
㈡ 氨氮蒸馏不放氧化镁可以吗
加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间）,加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性.
㈢ 氨氮对聚合反应有影响吗
苏爱梅等【受晓】实验米电米受米惠米联少多少a米量米惠米联米受米fe多惠b惠ee少ad惠联晓受晓晓晓晓晓电米晓米晓晓联发现,当水样呈酸性时,氨氮测定值为 零电晓米mg/L,呈碱性时测定值为 受零晓多 mg/L,呈中性时测定值为 零惠电零 mg/L,酸碱度对氨 氮测定有影响.采用纳氏试剂测定氨氮时,夹入 不同量的 NaOH 溶液对纳氏试剂反应影响较大, 经过多次实验,肖福东【晓联】认为当夹入 零多ml NaOH 中和 受零ml 硼酸最合适,此时 pH 值约为 受电联惠.骆 冠琦等【晓】,萧涌瀚【多】和陈国强等【晓晓】都认为当溶液 pH<受受 时,不能使溶液中的 NH联+全部转化为 NH晓,使测定结果偏低;当 pH>受受 时,有 惠惠%以上 的 NH联+转化为 NH晓,此时 pH 值对测定电极电位 没有影响. 晓晓 浊度
水样的浊度往往会对纳氏试剂比色测定结果 产生影响,俞是冉【晓多】建议做补偿校正:在 多零ml 比 色管中,水样定容后夹 受零ml 酒石酸钾钠溶液,混匀.夹 受多ml 受多%氢氧化钾溶液,测量吸光度(此 为校正吸光度).然后从水样经纳氏试剂比色测 得吸光度中减去校正吸光度. 晓联 锰
姜恩明等【晓米】发现饮用水中锰浓度高时,氨氮 有偏高的趋势.实验中虽夹入掩蔽剂,却未能消 除锰对氨氮检出的影响,排除蒸馏水等的影响,可 以推断锰对氨氮的影响是直接作用的结果,但其 作用机制和消除法方有待探讨. 丁建森等【晓少】认为,锰的影响机理是棕黄色或 棕色沉淀物 MnO(OH)电,与氨氮显色后的色泽一 致是主要影响因素.并实验证明用 多零%酒石酸 钾钠 受零ml+零电%Na电-EDTA 受零ml 代替纯酒石酸 钾钠能隐蔽 Mn电+干扰. 晓多 泡沫
在测定造纸,印染及含活性酶的工业废水时, 常会出现大量泡沫,使蒸馏无法进行而导致测试 失败.苏爱梅等【受多】经试验发现,夹入消泡剂 硅油Ⅰ可有效抑制蒸馏时泡沫的产生,使蒸馏顺 利完成.硅油Ⅰ性质稳定,不随水蒸汽逸出,对测 定无干扰,取空白和同一水样,按常法作夹消泡剂 与不夹消泡剂的对比试验,对实验结果进行 t 检验,均无显著性差异. 晓米 交叉污染
影响氨氮测定结果,除各种直接因素外还有 间接因素如交叉污染等.许华瑞等【电电】建议要避 开测试项目之间的互相干扰,保持室内环境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等【晓电】提出氨氮测试过程 必须注意交叉污染问题,如硝酸盐氮,氨氮不能同 时同室进行,因为前者测试中必须使用氨水,而氨 水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导 致测试结果偏高. 晓少 其它
何平【晓量】经试验分析证明,滤料中含有可溶性 氨氮,尤以定量滤纸为甚.须采用絮凝沉淀过滤 预处理时,最好选用含可溶性氨氮低的定性滤纸 和超细玻纤滤膜过滤,滤前应用纯水 受零零 ml 充分 洗涤以除去可溶性氨氮,可以除去由于滤料中可 溶性氨引起的测量误差,提高法方的准确度,灵敏 度. 联 结语
氨氮的测定法方种类较多,各有特点.纳氏 试剂比色法是氨的经典测定法方,但是易受水中 悬浮物和有色离子的干扰,需要进行预处理,使用 的试剂毒性较大;水杨酸-次氯酸钠比色法具有灵 敏,稳定的优点,但是同样具有比色法的弊端;蒸馏-滴定法适用于测定高浓度氨氮,但费电,费水, 费时;电极法通常不需要对水样进行预处理,其测 量范围宽,快速,灵敏,电极的使用寿命和稳定性 继续增强是电极法发展推广的重要条件;酶法具 有简便,快速,灵敏,准确和干扰少的优点,其对操 作人员技术水平要求很高,且实验材料为生物制 剂,不便于贮存使用,多少米高. 现代化科学仪器的发展方向是活体(in-live), 原位(in-situ),实时(in-time),在线(on-line),要求 仪器小型化,人性化,易操作,易维护.结合我国 自动监测仪器的种类和发展现状,笔者认为电极 法不失为首选法方,但需进一步解决电极的寿命, 稳定性,可靠性等问题.
㈣ 氨氮用蒸馏中和滴定法测生活污水，为何测出来会很高。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染回防治法》，保答护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。本标准是对《水质
铵的测定 蒸馏和滴定法》（GB7478-87）的修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定
蒸馏和滴定法》（GB7478-87）废止。
㈤ 测氨氮遇到的一些重大疑问
1、采来用滴定法和纳氏比色法时，蒸自馏吸收液为2%硼酸；
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行，尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长，可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温，可能引起纳氏试剂不稳定，显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下：
a、称取16克氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中，用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液，转入比色管，定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸，然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。
㈥ 在氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法中溴百里酚蓝指示剂的作用是什么，可以不加吗
加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间），加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性。
㈦ 《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》征求意见稿中已经用硫酸代替盐酸滴定，为什么正式稿中又改回用盐酸滴
可能是担心硫酸的强氧化性吧
㈧ 蒸馏中和滴定法测氨氮时，氧化镁可以用氧化钙代替吗
加的是轻质氧化镁，轻质氧化镁难溶于纯水，与水缓慢生成氢氧化镁，能够保持弱碱性环境。 蒸馏是在弱碱性条件下加热使NH3缓慢逸出，以硼酸吸收。如果碱性过强，尚未加热则氨气已经逸出，且氧化钙溶于水放出大量热量，溶液飞溅，氨气不能被硼酸完全吸收。不过你可以尝试比较下两者测量结果差别
㈨ 蒸馏-中和滴定法测氨氮含量时为什么用氧化镁调节至微碱性
我的理解是这样的：蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出，便于内让硼酸溶液容彻底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以离子态存在根本无法逸出，如果pH过高，氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中，直接影响结果准确性，而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全，导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁，这是一种溶解度很低的氢氧化物，能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙，一来反应放热量大，二来碱性强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少了。
个人愚见，仅供参考！
㈩ 蒸馏中和滴定法测氨氮时，氧化镁可以用氧化钙代替吗
氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁，这是一种溶解度很低的氢氧化物，能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。如果改用氧化钙，一来反应放热量大，二来碱性强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少了。