A. 减压蒸馏
1.因为你的泵的最大压力指示在1900pa,而你所要分离的馏分在2000pa、94℃下才能汽化,所以你现在所要做的是去查资料,找到你的馏分在1900pa压力下的沸点是多少。当然这个沸点肯定要高于94℃。2.你分离的溶液中,有没有其他成分的沸点在1900pa是低于120℃,如果有,你手机的馏分很可能不是或者说不全是你需要收集的馏分。3.沸石是为了防止爆沸的,一般来讲对温度影响不大。4.用不用水浴得看你要多少加热温度啊,如果你需要的加热温度高于100℃无论如何都不能用水浴只能用油浴啊。如果低于100℃,用油浴和水浴基本没区别,油浴的导热性好,我觉得反而比水浴好控制温度一些。总之,我不建议用水浴。
B. 减压蒸馏的注意事项
结合前段时间做的实验总结了下面几条: 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤:空试。以
C. 减压蒸馏时,为什么不能用沸石 还有液泛是什么情况
减压蒸馏的时候,不要把气压降得太低就可以防止暴沸了
减压蒸馏过程中加入沸石能防止暴沸,但是减压蒸馏过程中,它的防爆沸的作用就变得很小,还是建议气压不要降得太低。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱(冰-水、冰-盐或者干冰)、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。
D. 减压蒸馏,怎么区分馏分
测量抄蒸汽温度计温度的变化,蒸出袭物的颜色变化,蒸出物的量的变化等。
减压分馏原理:
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。
在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。
E. 减压蒸馏时馏分会不会被抽走
有可能的,至少部分会
F. 减压蒸馏得到馏分为什么比原来少
减压分馏,一般是在较低的温度下进行的,此时分子的平均动能较小,蒸发出来的相比较较少。
G. 减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.
我在做减压蒸馏时,是先把真空度开到最大,然后升温,得到稳定的滴出液后开始收集,慢慢的真空度不行了,再升高温度,或者换水。你这现象可能是真空度不够,也可能是那整瓶液体有问题,相差也太大了。
H. 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
I. 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(9)减压蒸馏为什么不接前馏分扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
J. 请问根据气相色谱分析单出峰时间怎么判断物体具体沸点或者减压蒸馏时怎么判断主馏分啥时出
首先,气相色谱的原理是以保留时间定性,峰高或峰面积定量.
如果你要测未知的东西,
需要用已知的标准物品来定性