⑴ 水质检测中的亚硝酸盐氮和亚硝酸盐一样吗
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐氮的测定 1 ）制备不含亚硝酸盐的水 在水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性.重蒸馏后,弃去 50mL 初滤液,收集中间 70% 的无亚硝酸馏分.2 ）水样制备 水样如有颜色和悬浮物,可以每 1000mL 水样中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液搅拌,静置过滤,弃去 25mL 初滤液,取 50.00mL 滤液测定.如亚硝酸盐含量高,可适量少取水样,用无亚硝酸盐的水稀释至 50mL .如水样清澈,则直接取 50mL .3 ）制备标准系列 取 50mL 比色管 7 支,分别加入亚硝酸盐氮 1u g/mL的标准溶液 0 、 0.5 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 5.00mL ,用无氨水稀释到刻度.
4 ）显色测定 向上述各比色管中分别加 1.0mL 氨基茉磺酸,混匀.8min 后,各加 1.0mL 醋酸纳溶液及 1.0mL 盐酸 ɑ - 萘胺溶液,摇匀.放置 30min 后,于 λ =520mL 处,用 1cm 比色皿测定吸光度.绘制标准曲线,查出水样中亚硝酸盐氮的含量.3 3 3 3 ．．．．硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 1 ）水样 浑浊水样应过滤.如水样有颜色,应在每 100mL 水样中加入 4mL 氢氧化铝悬浮液,在锥瓶中搅拌 5min 后过滤.取 25mL 经过滤或脱色的水样于 50mL 容量瓶中,加入 1mL 1mol 盐酸溶液,用无氨水稀释至刻度.2 ）制备标准系列 将浓度为 100mg/L 的硝酸钾标准溶液稀释 10 倍后,分别取、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 、 10.00 、 15.00 、 20.00 、 40.00mL 于 50mL 容量瓶中,各加入 1mL 1mol 盐酸溶液,用无氨水稀释至刻度.3 ）比色测定 在 λ =220nm 处,用 1cm 比色皿分别测定标准系列和水样的吸收度.由标准系列可得到标准曲线,水平的吸收度可从标准曲线上查得对应的浓度,此值乘以稀释倍数即得水样中硝酸盐氮值.若水样中存在有机物对测定有干扰作用,可同时在 λ =275nm 处测定吸光度,并得到校正吸光度：A 校 =A 220nm- — A 275nm
具体方法见
⑵ 做硝酸盐氮的实验时，无法显色。
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3.实验方法:
1 适用范围
本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1．1 测定范围
本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。
1．2 最低检出浓度
采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。
1．3 灵敏度
当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。
1．4 干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。
2 原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
国家环境保护局1987-03-14批准 1987-08-01实施
(2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。
将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。
3．6 硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。
每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备。
3．7 硫酸银溶液
称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氢氧化钠溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二钠溶液。
称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氢氧化铝悬浮液。
称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。
使用前振摇均匀。
3．12 高锰酸钾溶液：3．16g／L。
4 仪器
常用实验室仪器及：
4．1 瓷蒸发皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采样和样品
按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。
6 步骤
6．1 试份体积的选择
最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L。
6．2 空白试验
取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。
6．3 干扰的排除
6．3．1 带色物质
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，加2ml氢氧化铝悬浮液(3．11)，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20ml。
6．3．2 氯离子
取100ml试样移入100ml具塞量筒中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液(3．7)，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20ml。
注：(1)如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
(2)如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
6．3．3 亚硝酸盐
当亚硝酸盐氮含量超过0．2mg／L时，可取100ml试样，加1ml硫酸溶液(3．8)，混匀后，滴加高锰酸钾溶液(3．12)，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
6．4 测定
6．4．1 蒸发
取50．0ml试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液(3．8)或氢氧化钠溶液(3．9)，调节至微碱性(pH≈8)，置水浴上蒸发至干。
6．4．2 硝化反应
加1．0ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
6．4．3 显色
在搅拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液(3．10)，并搅拌至沉淀溶解。将溶液移入比色管(4．2)中，用水稀释至标线，混匀。
6．4．4 分光光度测定
于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
6．5 校准
6．5．1 校准系列的制备
用分度吸管向一组10支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准溶液，所加体积如下表，加水至约40ml，加3ml氨水(3．4)使成碱性，再加水至标线，混匀。
按6．4．4进行分光光度测定。所用比色皿的光程长亦如表所示。
校准系列中所用标准溶液体积 标准溶液(3．6)体积ml
硝酸盐氮含量 mg
比色皿光程长 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6．5．2 校准曲线的绘制
由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量(mg)的校准曲线。
7 结果的表示
7．1 计算方法
试份中硝酸盐氮的吸光度Ar用式(1)计算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--试份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白试验溶液(6．2)的吸光度。
注：对某种特定样品，As和Ab应在同一种光程长的比色皿中测定。
硝酸盐氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未经去除氯离子的试样，按式(2)计算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸盐氮质量，mg，由Ar值和相应比色皿光程的校准曲线(6．5．2)确定；
V--试份体积，ml；
1000--换算为每升试样计。
7．1．2 经去除氯离子的试样，按式(3)计算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯离子的试样取用量，ml；
V2--硫酸银溶液加入量，ml。
7．2 精密度和准确度
7．2．1 经5个实验室的分析方法协作试验结果如下：
7．2．1．1 实验室内
浓度范围为0.2～0.4mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差6.4％，回收率平均值78％。
浓度范围1.8～2.0mg/L的加标地面水，最大总相对标准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 实验室间
a. 分析含硝酸盐氮1.20mg/L的统一分发标准样，实验室间总相对标准偏差为9.4％，相对误差为-6.7％。
b. 52个实验室测定含硝酸盐氮1．59mg／L的合成水样，相对标准偏差为11.0％，相对误差为8．8％。
还有离子色谱法\离子选择电极法等等
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⑶ 紫外法测定硝酸盐氮
一、实验原理
硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。
因为溶解性有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，一般引入一个经验校正值。该校正值为在275nm处（硝酸根离子在此没有吸收）测得吸光度的二倍。在220nm处的吸光度 减去经验校正值即为净硝酸根离子的吸光度。这种经验校正值大小与有机物的性质和浓度有关，不宜分析对有机物吸光度需作准确校正的样品。 该方法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08mg/L；测定上限为4 mg/L。方法简便，快速。但对含有机物、表面活性剂,亚硝酸盐,六价铬,溴化物,碳酸氢盐和碳酸盐的是水样,需进行预处理。如用氢氧化铝絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂可除去浊度，高价铁，六价铬和大部分常见有机物。
二、仪器
1．紫外分光光度计 2．石英比色皿 3．移液管、容量瓶等 三、试剂 1．不含NO-3的重蒸馏水或去离子水 2．NO-3标准贮备液。取105℃干燥的KNO30。7218g配制成1000mL溶液，加氯仿可保存6个月。 3．NO-3标准使用液。10μg/mL 4．HCL（1 mol·L-1 ） 四、实验步骤 1．水样预处理 1）水中含有OH-、CO2-3加1 mol·L-1 HCL酸化消除 2）水中含有悬浮物用0。45μm定量滤纸过滤 3）水中含有CIO-3、CIO-、Cr6+、Fe3+ 等无机干扰离子需要预消除。 4）水中NO-3过高则需稀释。 2．标准曲线的绘制：取6支50mL比色管，依次加入0、1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mL NO-3标准使用液，加1.0mL1 mol·L-1 配制成50mL。于220NM处测吸光度绘制标准曲线。 3．水样测定。取适量经处理水样同标准曲线法配制成50mL溶液。做空白校正测吸光度。
⑷ 水样储存时间较长硝酸盐氮含量变化吗
1 实验原理
水环境中的氮主要以亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、有机氮的形式存在，在某些特定的环境条件下，如微生物的活动和氧化作用，有机氮会逐渐转变为氨氮，而在耗氧情况下，这些氨氮又会转变为硝酸盐氮和亚硝酸盐氮[1]。本次测定水体氨氮含量的实验原理为纳氏试剂分光广度法，参照标准有《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009 )。在配置纳氏试剂时，碘化汞与碘化钾二者的比例会影响显色效果和显色灵敏度，因此，在配置纳氏试剂时需要尤其注意二者之间的含量配比，在滴加饱和二氧化汞溶液时，要充分搅拌混合均匀，至试剂中出现朱红色沉淀为止，之后静置30min，用过滤纱网除去沉淀物质即可。此法适用于生活污水、工业废水、地下水中氨氮的测定。本次实验中以三种浓度的水样为研究对象，实验测定时间为3月7日-3月13日共7d，通过绘制校准曲线来发现规律，实验大致流程可以概括为：采集三种不同浓度的水样→水样保存→测定水样中氨氮含量(第1天)→测定水样中氨氮含量(第2天)→测定水样中氨氮含量(第3天)→测定水样中氨氮含量(第4天)→测定水样中氨氮含量(第5天)→测定水样中氨氮含量(第6天)→测定水样中氨氮含量(第7天)→记录实验数据并分析[2]。
2 实验过程
2.1 绘制校准曲线
选择8支容量为50mL的比色管，在8支比色管中分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的氨氮标准溶液，8支比色管中所对应的氨氮含量分别为0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg，向8支比色管中分别加水至溶液到达标线，各自加入1.0mL酒石酸钠溶液，充分混合均匀，将纳氏试剂加入混合后的溶液中，静置10min，选用20mm的比色皿，在420nm波长的环境下，用水作对比，测量8支比色管中溶液的吸光度[3-4]。
2.2 测定样品
各取250mL不同浓度的3份水样，每个浓度平行取3份水样，置于9个锥形瓶中，将0.5mL的氢氧化钠溶液和2.5mL的硫酸锌溶液混合均匀后加入9份水样中，调节各9支锥形瓶中溶液浓度约10.0，静置1h，之后取上清液，将1.0mL纳氏试剂与1.0mL酒石酸钾钠混合均匀后加入上清液中，混合均匀，静置10min，选用20mm的比色皿，在420nm波长的环境下，用水作对比，测量8支比色管中溶液的吸光度[5]。
2.3 空白试验
用蒸馏水作空白对照组，具体处理方法与上述样品处理方法相同。
3 实验结果
⑸ 测氨氮前期处理用蒸馏法时，为什么馏出液达200ml
我的理解是这样的：蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出，便于让硼内酸溶液容彻底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以离子态存在根本无法逸出，如果pH过高，氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中，直接影响结果准确性，而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全，导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁，这是一种溶解度很低的氢氧化物，能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙，一来反应放热量大，二来碱性强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少了。个人愚见，仅供参考！
⑹ 含酸洗硝酸废水该如何处理
0酸洗硝来酸废水中主自要是硝酸盐氮，目前酸洗硝酸废水的方法有采用蒸馏技术、膜处理技术、吸附以及生物脱氮，其中生化法主要是指硝酸根离子通过反硝化细菌降解转化为氮气的过程。对于硝态氮的去除问题，可采用高效脱氮设备HDN-FT，因其采用专业培养的反硝化菌种，及氮气快速释放技术，严格控制反硝化阶段，使大量的NO 3—N和NO2—N还原为N2释放到空气中。一般大型污水处理厂会采用这种设备进行总氮处理，能够有效提升了废液处理效率，使水厂出水水质达标。
⑺ 紫外分光光度法测量硝酸盐氮含量，275nm处试样测定的吸光度值比加蒸馏水校正比色皿时吸光度值小
能不抄能具体点，275纳米，你应袭该是直接测量吸光值的，没有加显色剂的，所以不是加样品的问题，
1，可能你用的是不是同一对比色皿，一般来说比色皿必须是一对一对的，不要搞混了，
2，比色皿不干净，用过的人不知道清洗，导致残留，如果是这样的话，可以换一对较干净的试试，如果没有，就把比色皿加入试剂瓶中，用95%酒精超声30秒，浸泡12小时
3，比色皿吸光处有明显划痕，这样的话这对比色皿就报废了
4，你用的是国产的比色皿，虽然很爱国，但是国产的好多真的不行，如果是国产的话，建议用石英的，1ml比色皿，这个更准确，不要用2,5ml的。
5，仪器问题，可以测量其他的东西试试
6，还有可能是蒸馏水溶氧问题，加入硝酸盐溶氧减少，这个基本不存在，如果上述都没有问题的话，你可以将蒸馏水超声15分钟。再来做实验
⑻ 污水处理中，，硝酸盐氮，和亚硝酸盐氮，控制方法
首先控制进水氨氮不能过高
然后控制DO值 产生硝酸氮多一点可以使DO高一点