㈠ 当用常压蒸馏法测定沸点时,温度计水银球的位置不恰当,对测定结果有什么影响,为什么
㈡ 常压蒸馏原理
【常压蒸馏原理】其原理是:以分离双组分混合液为例。将料液加热使版它部分汽化,权易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常压蒸馏】常压条件下,利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。
㈢ 甲苯常压蒸馏温度
1,里面混有少量的水
2,a 偏高 b 温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上,偏低
温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以下,偏高
㈣ 减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
优点:在真空条件下,物质的沸点降低,可降低能耗,实现在较低温度条件下的蒸馏条件缺点:需配备真空系统,对容器具的耐压能力有较高要求。
(4)常压蒸馏的准确度影响因素扩展阅读:
由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用,因而要稳定及操作好常压蒸馏,首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如,原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来,以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动,进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。
常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提,主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。
㈤ 影响蒸馏操作因素的具体有哪些,该如何操作
影响因素主要有温度压力与升温速度
操作
加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热
用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等
㈥ 原油实沸点蒸馏实验常压蒸馏为什么将温度降低至100摄氏度以下
减压蒸馏
也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370~535°C,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420°C以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂化。因此,通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2~8kPa的绝对压力下,使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380~400°C送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型(图3)和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高,塔板数24~26;后者要求不高,塔板数15~17。 通常用水蒸气喷射泵(或者用机械抽真空泵)抽出不凝气,以产生真空条件。近年来发展的干式全填料减压塔(见填充塔)采用金属高效填料代替塔板,可以使全塔压力降减少到 1.3~2.0kPa,从而可以提高蒸发率,并减少或取消塔底水蒸气用量。 全自动原油蒸馏仪
为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率,减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式(见彩图),以减少压降,进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减(压、拔)顶油,一般作为柴油混入常压三线中,减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料,塔底为减压渣油,可作为生产残渣润滑油(见溶剂脱沥青)和石油沥青的原料,或作为石油焦化的原料,或用作燃料油。
㈦ 影响蒸馏 因素
温度 压力 最主要的 回流比
还有进料口
温度压力操作最好波动不要太大
还有控制液位的时候动作也不要太大要平稳操作
㈧ 影响实验准确性的因素有哪些
不知道你实验的准确性指的是什么?是实验结果和预想的差异?
第一,实验思路上不能有缺陷
第二,实验过程中操作要严谨
不同的实验的关注点不同。
但主要是几个大的方面:设计思路,实验器材,操作过程等。
比如,
物质密度的测量。
实验关注点:(1)天平的调节和使用,砝码和游码的正确使用,天平的读数,量筒的读数,密度的计算(注意单位);(2)测液体密度时,常规测量的测量误差以及减小误差的方法;(3)特殊的测量方法,如用补液法测固体体积,漂浮物体体积的测量等。
杠杆的平衡条件。
实验关注点:(1)杠杆的平衡调节;(2)实验在杠杆水平平衡状态下进行,使杠杆的重力对实验不产生影响,也方便从杠杆上直接读出力臂;(3)实验应多次进行,测出多组数据,总结杠杆平衡条件,避免一次实验数据的偶然性甚至得出错误结论。(4)运用杠杆平衡条件对钩码的悬挂位置或钩码数的选取进行确定。
测量滑轮组的机械效率。
实验关注点:(1)弹簧测力计的读数;(2)滑轮组的装配;(3)弹簧测力计应匀速竖直拉动,非匀速拉动会影响测量结果的准确性;(4)机械效率的计算;(5)影响滑轮组机械效率的因素:提升的重物的重力、动滑轮的重力和摩擦力的大小;(6)提高机械效率的方法:增加提升重物的重力、减小动滑轮的重力和减小滑轮转轴处的摩擦。
探究欧姆定律。
实验关注点:(1)实验电路图;(2)电路连接;(3)电表读数;(4)总结实验结论;(5)实验操作过程,如更换电阻后应进行的正确操作;(6)实验结论错误原因分析:如用小灯泡做这个实验,小灯泡的电阻会改变,得到的电流和电压不成正比。电流和电阻没有反比关系,应是没有保持电阻两端电压不变;(7)电路故障分析。
测量小灯泡的电功率。
实验关注点:(1)实验电路图;(2)电路连接;(3)电表读数;(4)电功率计算;(5)灯泡正常发光的判断;(6)额定功率的测量;(7)电阻变化规律及原因分析;(8)内测法和外测法对实验结果的影响;(9)电路故障分析:如有电压无电流、有电流无电压、刚接好电路灯泡很亮、调节滑动变阻器灯泡亮度不变等。(10)是否要取电功率平均值的问题。
㈨ 常压蒸馏和薄层分析的注意事项是什么
常压蒸馏要点:
1.装量不超过烧瓶容积的2/3,再加入几粒沸石,以防瀑沸。
2.检查整个蒸馏系统安装无误时,先通入冷却水,再打开水浴锅电源开关,调节规定温度,注意观察蒸馏情况,严防瀑沸。
薄层色谱要点:
上样量适宜,一般控制在10μl以下,不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时,应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。原点直径控制小于3mm。点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。注意除尽残留溶剂。
为避免边缘效应引起判断疑点,对照品与供试品应间隔交叉点样;两者的点样体积尽量保持一致,相差不宜过于悬殊;点样时斑点大小相似。
薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。但活化了的薄层板在点样操作过程中,因实验室环境的相对湿度的影响,薄层板活度改变的现象常被忽视,而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。一般样品在相对湿度30%~70%下得到相对稳定的色谱,而有的试样分离度受其影响较大。如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66%以上分离度明显改善。因此,尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器),密闭放置15~30min,再加展开剂,或移入另一展开缸内展层。使用双槽展开缸效果更好。
展开剂所用的溶剂应配制准确,不宜多次重复使用。进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件,这些均是保证色谱重现性的措施。