⑴ 分离提纯固态有机化合物时如何选择溶剂
分离提纯固态有机化合物时选择溶剂:取少量的未知物,用溶剂慢慢的去试啊。这个没有什么好办法。先找到能溶解的溶剂,然后再找出温差比较大的那种溶剂。选择好溶剂后就可以进行重结晶了。一般选择一些常见溶剂进行试验。比如水,醇类等。
被重结晶物质在该溶剂中的溶解度,在室温时仅微溶,而在该溶剂的沸点时却相当易溶,其溶解度曲线相当陡。可画图表示。杂质的溶解度或是很大(待重结晶物质析出时,杂质仍留在母液中)或是很小(待重结晶物质溶解在溶剂里,借过滤除去杂质)。
利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,它可以将液体混合物中各组分部分地或全部地分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。
以上内容参考:网络-化学分离和提纯
⑵ 减压蒸馏
不行。老板要骂你的。
化学蒸汽或水汽被抽到真空泵,真空泵的内油很快就容没用了(真空度抽不上去了)。换一次泵油要好几百至上千元。扣你工资呀?
别使懒,加上冷井瓶。要不要安全瓶反正是你的命(我想还是要得好,是吗?)。
⑶ 有机溶剂的重结晶应选用什么装置,容器大小选择有什么要求
水重结晶时,溶解固体用烧杯即可,而有机溶剂重结晶时,用圆底烧瓶溶解固体,同时需要安装回流装置,防止有机溶剂受热挥发。
水作溶剂时不需要加沸石,而有机溶剂需要加沸石,同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石,且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。
必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。
(3)减压蒸馏结晶溶剂扩展阅读:
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
⑷ 以有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时,仪器装置和操作有什么不同
水重结晶时,溶解固体用烧杯即可,而有机溶剂重结晶时,用圆底烧瓶溶解固体,同时需要安装回流装置,防止有机溶剂受热挥发。水做溶剂时不需要加沸石,而有机溶剂需要加沸石,同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石。且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。
⑸ 实验室减压蒸馏溶剂乙酸乙酯,析出晶体,呈浆糊状后,易爆沸怎么办
要缓慢给热,石油蒸馏最后是会留下沥青的,道理是一样的
⑹ 减压蒸馏得到的产物含结晶水吗
你问的应该是蒸发结晶产物含不含结晶水吧。
跟压力没关系,主要看温度。
通常要超过100℃才能脱去结晶水。
⑺ 减压蒸馏得到油状物如何重结晶油状物不溶于石油醚易溶于甲醇
你的油状物恐怕也不是个纯组分,还要继续萃取精制,最后才进行重结晶一步。
萃取是关键,主要是选择好合适的溶剂,不同溶剂配合使用来达到提纯的目的。
这些过程可以看看《有机化学实验》中提取精制部分。
⑻ 用有机溶剂和以水为溶剂进行重结晶时,在仪器装置和操作上有什么不同
一般用有机溶剂做重结晶实验时,可能单一的一种溶剂不能使目标物质溶解,所以要用到混合溶剂,利用其在不同 溶剂中的溶解度不同进行溶解和 重结晶;其实我自己觉得主要的不同也就是溶剂的选择问题,至于操作,
其主要步骤为:(1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液;(2)如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;(3)将滤液冷却,使结晶析出;(4)将结晶从母液中过滤分离出来;(5)洗涤,干燥;(6)测定熔点;(7)回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。
必须注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。
仪器装置应该 没有太大的差别,可能有机溶剂中会用到蒸馏装置而已,还有就是实验完毕后用过有机溶剂的实验仪器要 清洗干净,否则可能会黏住!
⑼ 减压蒸馏溶剂蒸不干
水浴温度升高一点也蒸不干?
循环水真空泵里的水不要太热,否则“抽力”降低,停泵换水或加冰降温。