水质氨氮的测定蒸馏滴定法

『壹』 在氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法中溴百里酚蓝指示剂的作用是什么，可以不加吗

加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间），加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性。

『贰』 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。

『叁』 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

『肆』 《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》征求意见稿中已经用硫酸代替盐酸滴定，为什么正式稿中又改回用盐酸滴

可能是担心硫酸的强氧化性吧

『伍』 用蒸馏-滴定法测定水中氨氮，其中蒸馏和滴定的原理方程式是什么

滴定原理是用抄硫酸或者盐酸滴定硼酸氨，生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸；蒸馏原理具体是什么我记得不是很清楚了，我不确定所以不能误导你，反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵，我现在在外地，手上没有资料，你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》，里面有写原理方程式，不过这本书可能比较难找，最好找找土壤学的教授看看有没有，祝你好运，如果你不急以后可以再跟你交流。

『陆』 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至ph＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

『柒』 水中氨氮测定与蒸馏的目的

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比回色法答和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
蒸馏是为了将水中的氨氮蒸馏出来。

『捌』 请问氨氮的国标测定方法

国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。

水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。其原理是:在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约697nm处用分光光度法加以测定。

中和滴定法是化学分析中定量分析的常用方法，这是利用溶液的酸碱性变化而指示反应终点的分析方法。所用的滴定成分根据所分析溶液的pH值状态而分别是酸或碱。

拓展资料

氨（Ammonia，即阿摩尼亚），或称“氨气”，氮和氢的化合物，分子式为NH₃，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨，水溶液又称氨水。降温加压可变成液体，液氨是一种制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料。氨对地球上的生物相当重要，它是许多食物和肥料的重要成分。

氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途，同时它还具有腐蚀性等危险性质。由于氨有广泛的用途，氨是世界上产量最多的无机化合物之一，多于八成的氨被用于制作化肥。由于氨可以提供孤对电子，所以它也是一种路易斯碱。

氮是一种化学元素，它的化学符号是N，它的原子序数是7。氮是空气中最多的元素，在自然界中存在十分广泛，在生物体内亦有极大作用，是组成氨基酸的基本元素之一。

氮及其化合物在生产生活中应用广泛。

『玖』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中；
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线；
3、加内1.00ml酒石酸钾钠（50%）溶液容，混匀；
4、加1.500ml纳氏试剂，混匀；
5、将配好的溶液静置10min后检测；
6、全程做空白试验。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
注：V为取样量。