硫酸白土法炼废矿物油使用釜式蒸馏技术

① 凯氏定氮法,为什么冷凝管下端要浸入液面以下怎样知道蒸馏是否完全蒸馏结束要注意什么

冷凝管下端进入页面以下是因为氮是也氨气的形式蒸馏出来的，如果不在页面以下，就不能完全的被吸收液吸收，造成结果偏小。氨是否完全蒸馏完全，可用PH试纸试检测馏出液是否为碱性。蒸馏完全后就去滴定。

如果是用的凯氏定氮仪的话，结束后只要注意机子的保养就好了，如果是自己组装的装置那就要就要注意：蒸馏结束后，掐紧簧夹，断绝蒸气，使反应室内溶液全部吸人回流管中，再放松簧夹，从小漏斗加入蒸馏水40～50ml。

再通蒸气加热和回流，放掉回流管中残液，这样反复3～4次，将反应室洗涤干净，才能备下一次测试用(标准书上只洗一次，不易洗净)。

在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

(1)硫酸白土法炼废矿物油使用釜式蒸馏技术扩展阅读：

蛋白质与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。

在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

② 机油提炼 废机油怎么提炼柴油_

1.除水：将废机油收集到集油池除水后，置于炼油锅内，升温到70～80℃后停止加热，让其静置24小时左右，将表面的明水排尽，然后缓慢升温到120℃（当油温接近100℃时，要慢慢加热，防止油沸腾溢出），使水分蒸发掉，约经两小时，油不翻动，油面冒出黑色油气即可。
2.酸洗：待油冷却至常温，在搅拌下缓慢地加入硫酸（浓度为92～98％左右），酸用量一般为油量的5～7％（系根据机油脏污程度而定）。加完酸后，继续搅拌半小时，然后静置12小时左右，将酸渣排尽。
3.碱洗：将经过酸洗的机油重新升温到80℃，在搅拌下加入纯碱(Na2CO3)，充分搅拌均匀后，让其静置1小时，然后用试纸检验为中性时，再静置4小时以上，将碱渣排尽。
4.活性白土吸附：将油升温到120～140℃，在恒温和搅拌下加入活性白土（其用量约为油量的3．5％），加完活性白土后，继续搅拌半小时，在110～120℃下恒温静置一夜，第二天趁热过滤。
5.过滤：可采用滤油机过滤，过滤后即得合格油。如无滤油机，采用布袋吊滤法也可。
以上即为提纯机油的一般操作过程，但应根据实际情况而定。如含杂质水很少，则第一步可省掉；如经过酸碱处理后，油的颜色己正常，则就不必用活性白土脱色吸附。

③ 废矿物油的利用和处置技术要求

1、 废润滑油的再生利用应符合GB 17145 中的有关规定。
2、废矿物油不应用做建筑脱模油。
3、不应使用硫酸/白土法再生废矿物油。
4、废矿物油利用和处置的方式主要有再生利用、焚烧处置和填埋处置，应根据含油率、
粘度、倾点（凝点）、闪点、色度等指标合理选择利用和处置方式。
5、 废矿物油的再生利用宜采用沉降、过滤、蒸馏、精制和催化裂解工艺，可根据废矿
物油的污染程度和再生产品质量要求进行工艺选择。
6、 废矿物油再生利用产品应进行主要指标的检测，确保再生产品质量。
7、 废矿物油进行焚烧处置，鼓励进行热能综合利用。
8、无法再生利用或焚烧处置的废矿物油及废矿物油焚烧残余物应进行安全处置。 1 含油率大于5%的含油污泥、油泥沙应进行再生利用。
2 油泥沙经油沙分离后含油率应小于2%。
3 含油岩屑经油屑分离后含油率应小于5%，分离后的岩屑宜采用焚烧处置。 1 精炼石油产品制造产生的含油浮渣、含油污泥、油渣及其他含油沉积物等应进行资源回收利用。
2 精炼石油产品制造、废矿物油再生利用产生的含油（油脂）白土宜使用蒸汽提取或焙烧分馏处理。经过焙烧分馏处理后，白土及锅炉灰经鉴别后不再具有危险特性的，可用作建筑材料。
3、 机械切削、珩磨、研磨、打磨等过程中产生的含油金属屑宜进行油屑分离处理，分离后
的废矿物油宜进行循环使用。

④ 我想买一套废机油炼油设备

如果想正常的合法的生产的话，设备款是小事儿，20多万一套。真正花钱的地方在于回办答证和厂房。您这种属于废旧资源回收利用，工商好办，环评不好做。要去有经验的厂家取取经。有很多客户办下来的。建议您把厂房、设备落实一下（可以先不买，先得到相关设备资料），然后根据资料去办证，证齐全了再买设备。
销售是最容易的。很容易卖出去。尤其是冬天，油品价格最高。
这几年因为环保的原因，废机油和废轮胎等价格比前几年都下降了。只要能办证就可以正大光明的挣钱，如果没证，那就偷偷摸摸的干，赚钱更多，但不稳定。您懂的。

⑤ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(5)硫酸白土法炼废矿物油使用釜式蒸馏技术扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。

⑥ 如何制作脱色剂

柴油脱色抄精制剂配方，由配合剂、酸性剂、助剂和溶剂混合得到，主要用于变色或非标柴油的脱色，加入量为被处理柴油质量的0.1~0.5%，在被处理的变色柴油或非标柴油中，加入该脱色精制剂，在室温至80℃下充分混合，时间为10分钟以上。

本发明处理工艺简单，脱色效果好，设备要求低，成本少，还提高了柴油储存时间，增加了柴油的安定性。

⑦ 土法炼油和连续化热解技术有什么区别

土法炼油和连续化热解技术的区别主要在于以下几点：

工艺路线：

• 连续化热解技术在回安全与环保的前提下答实现工业连续化运行

• 土法炼油间歇性工作，存在安全及环保隐患

处理量：

• 连续化热解技术单机处理量大，运行效率高

• 土法炼油单机处理量小，运行效率低

自动化程度：

• 连续化热解技术（全自动控制-智能化控制）用工少，劳动强度低

• 土法炼油手动或半自动控制

设备寿命：

• 连续化热解技术寿命不低于8年

• 土法炼油正常使用寿命不高于2年

燃料消耗：

• 连续化热解技术裂解产生的可燃气100%回收利用，裂解过程中不需要外加能源

• 土法炼油升温裂解过程中需要外加燃料消耗，裂解产生的可燃气不能完全回收利用

效益对比：

• 连续化热解技术产品得率高，品质好，经济效益好

• 土法炼油产品得率低，品质差，经济效益差

市场前景：

• 连续化热解技术国家鼓励的发展方向

• 土法炼油因安全环保隐患逐步淘汰

⑧ 硫酸工业制法的历史

硫酸工业是化学工业中历史悠久的工业部门，世界硫酸产量仍在逐年增长。1970年世界硫酸产量91152kt，1980年143010kt，1984年147557kt。美国硫酸产量居世界第一位，1984年生产硫酸35863kt，占世界总产量的24%。其次是前苏联，1984年生产硫酸25300kt。发展中国家硫酸产量增长很快。摩洛哥1970年生产硫酸275kt，居世界第28位，1984年硫酸产量增加到4295kt，已跃居世界第6位。巴西和墨西哥的硫酸产量也分别上升到世界第11位和第12位。硫酸的最大消费者在各国均是化肥工业。
工业制法方法一：
生产硫酸的原料有硫黄、硫铁矿、有色金属冶炼烟气、石膏、硫化氢、二氧化硫和废硫酸等。硫黄、硫铁矿和冶炼烟气是三种主要原料。
1.制取二氧化硫（沸腾炉）
燃烧硫或高温处理黄铁矿，制取二氧化硫S+O2=点燃=SO2
4FeS2+11O2=高温=8SO2+2Fe2O3
2.接触氧化为三氧化硫（接触室）
2SO2+O2=五氧化二钒催化并加热=2SO3（可逆反应）
3.用98.3%硫酸吸收
SO3+H2SO4=H2S2O7（焦硫酸）
4.加水
H2S2O7+H2O=2H2SO4
5.提纯
可将工业浓硫酸进行蒸馏，便可得到浓度95%－98%的商品硫酸。
二水法磷酸反应后，利用磷石膏，工业循环利用，使用二水法制硫酸。
方法二：
1、制取二氧化硫（沸腾炉）
燃烧硫或高温处理黄铁矿，制取二氧化硫S+O2=点燃=SO2
4FeS2+11O2=高温=8SO2+2Fe2O3
2、将二氧化硫溶于水变成亚硫酸。
3、亚硫酸氧化得硫酸。

⑨ 凯氏定氮法，为什么蒸馏时，液体变成蓝绿色透明后，还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为：
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量

反应式为：

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =(（V1-V2）*N*0.014)/( m*（10/100）) *F*100%
X：样品中蛋白质的百分含量，g；
V1：样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；
V2：试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
N：硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；
0.014：1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；
m：样品的质量（体积），g（ml）；
F：氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为 5.30。