① 至少列举8种不同的测定溶液中氮(硝态氮或者铵态氮)的方法。并说明该方法适合测定哪些土壤农化样品中的氮
你这问的也太难了来吧,还给的源悬赏这么少……
紫外分光光度法;离子选择电极法(硝酸根电极);试纸反射仪法;凯式定氮法;改良的硝酸试粉法;扩散比色法;双波长分光光度法;离子选择性电极对植物体中硝态氮测定;气相色谱法测定亚硝态氮;百里酚光度法(土壤和有机肥料中硝态氮的快速测定);酚二磺酸法光度法;还原蒸馏法;最后一种:氨碱性条件下,通过金属锌把NO3-还原成NO2-,再用对氨基苯磺酰胺将NO2-重氮化,随后让它与N—1—萘乙二胺进行偶联反应,用538nm测定产生的红色吸光度
具体的可以测定哪些土壤农化样品中的氮,你就网络相应的方法或者上中国知网下载相应的文献(这些方法都是关键词,基本一搜就到)好了。
② 如何测定蔬菜样品中的全氮含量
答:待测液的制备:
第一类包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—铬粒—重铬酸钾消煮法
① 适用范围:本法适合于含硝态氮的植物样品全氮的测定,硝态氮的回收率可达99%。铬粒是在稀盐酸中,先将样品中的硝态氮(NO-3-N)还原为铵态氮(NH+4-N),然后按硫酸—重铬酸钾消煮法将有机态氮转变为铵,而可用蒸馏法测定,是一个比较简便而快捷的方法。
② 试剂配制:
铬粒:含铬量为99.9%的金属铬。
饱和重铬酸钾:称取重铬酸钾(K2Cr2O7,化学纯)200克,溶于1升热蒸馏水中。
2摩尔/升盐酸:20毫升浓盐酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 测定步骤:称取通过0.42毫米孔径的风干蔬菜样品0.2000~0.5000克,于50毫升开氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化剂1.85克,浓硫酸5毫升混合后瓶口盖以小漏斗,置于电炉或电热板上文火加热,以防反应过于强烈,待样品成液状时再逐渐加大火力。火力以控制瓶内硫酸回流大约在瓶颈的1/3处为宜。待消煮液清亮后,继续消煮半小时,稍待冷却后,将消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待测。
④ 注释:
[1]与样品消煮的同时应做不带样品的空白消煮。
[2]样品称量应控制硝态氮含量在10~20毫克范围内,如样品中硝态氮含量太高,会引起硝态氮还原不足而影响测定结果。
[3]在铬粒全部溶解后必须冷却至室温,才可加入浓硫酸,是为防止加浓硫酸时反应过于剧烈。
[4]硫酸消煮液必须经充分冷却后才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用激烈,易引起样品溅失。重铬酸钾溶液加入后,如果溶液立即出现绿色或消煮1~2分钟后即变绿色,说明重铬酸钾量不足,此时可补加固体重铬酸钾1克,继续消煮。
[5]消煮液经稀释后,蒸馏时体积应占开氏瓶容量的1/3左右为宜。大于1/3时,体积太大,蒸馏不便。小于1/3时酸碱作用剧烈。也给蒸馏带来困难。
(2)锌铁粉还原法
① 适用范围:本方法是利用锌铁粉在酸性溶液中所放出的氢将样品中的硝态氮还原为铵态氮。进而在硫酸条件下利用重铬酸钾将有机态氮分解为铵态氮,再用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
10%硫酸:将比重为1.84的浓硫酸56.9毫升缓缓加入盛有943.1毫升蒸馏水的1升烧杯中。
锌铁粉混合还原剂:化学纯锌粉9份与化学纯铁粉1份混合。
20%重铬酸钾:化学纯重铬酸钾(K2Cr2O7)20克溶于100毫升水中。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克样品置于250毫升开氏瓶中,加0.1~0.2克锌铁粉,8~10毫升10%硫酸,轻轻转动,加热,使溶液微沸10分钟。冷却,再加8毫升浓硫酸。瓶口盖以小漏斗,消煮10~15分钟,直至呈酱油状。冷却后加20%重铬酸钾5毫升,再微沸5分钟,取下,将全部溶液直接加水稀释后安装于普通定氮蒸馏装置上蒸馏测定氮含量。如样品含氮量高时,可先将溶液移至100毫升容量瓶中稀释定容,然后吸取部分溶液进行蒸馏或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸馏定氮。
④ 注释:铁锌粉混合还原剂中的还原铁含有相当的氮,必须借助空白分析加以校正,以免试剂带来的误差。
以将消煮液定容一定体积,再分取部分蒸馏定氮为好。这样既可减少蒸馏过程中发生跳动和冒泡的危险,又能做氮的重复测定。
(3)水杨酸还原法
① 适用范围:本法是用硫酸和水杨酸一同消煮样品,先将样品中的硝态氮转化为硝基酚,再用硫代硫酸钠把硝基酚还原为氨基酚,再经硫酸消煮成为铵盐,而可用蒸馏法测定之。
② 试剂配制:
含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升不含氮的浓硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸钠和硫酸铜混合盐。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)固体或锌粉。
③ 测定步骤:称取0.500~1.000克样品或新鲜茎叶样品2.50~5.0克,置于100毫升开氏瓶中,加约3.5克硫酸钠和硫酸铜混合盐和8毫升含水杨酸(或苯酚)的浓硫酸,轻轻转动,使酸与样品混匀,放置约30分钟,加1.5克硫代硫酸钠(或0.4克锌粉)和10毫升蒸馏水,放置约10分钟,待还原反应完全后,缓缓加热,慎防泡沫上升溢出瓶颈。待泡沫停止发生后即可加强火力,使溶液保持沸腾,直至溶液转变为黄绿色后,再煮约20分钟。消煮完毕稍放冷却,小心加水约25毫升,将溶液转入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷却后,用水定容,此溶液可除供测定氮外,还可供磷钾的测定。
④ 注释:
[1]在用含水杨酸的硫酸处理样品前,不应将水加入样品中,因水会影响水杨酸对硝态氮的回收。可用0.4克锌粉代替1.5克硫代硫酸钠,但不能用锌粒。
[2]消煮完毕应在硫酸溶液中的大量盐类尚未析出凝固前,小心加入约25毫升水。如充分冷却有大量盐类析出,经充分摇匀而又不溶解时,则应稍加热助溶。
第二类不包括硝态氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 适用范围:本消煮液可适用于氮磷钾连续测定。氮的测定用蒸馏法、比色法皆可,磷钾可用比色法及火焰光度计法。
② 试剂配制:
浓硫酸:分析纯。
60%高氯酸:若市售为70%浓度时,应稀释至60%。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升或100毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置约30分钟(放置过夜,可缩短消煮时间),然后加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮(硫酸不能冒白烟,以防失氮)5~8分钟。如消煮液转为无色,表示消化完全。如仍为黑色或棕色,则可将开氏瓶取下冷却,补加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,应视硝化液颜色而定,以免引起氮的损失),置电炉上消煮至溶液完全清澈无色时为止。消煮完毕冷却,将消煮液无损移入100毫升容量瓶中,摇匀备用。
(2)硫酸—过氧化氢消煮法
① 适用范围:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 试剂配制:浓硫酸:分析纯。30%过氧化氢。
③ 测定步骤:称取0.5000~1.000克(通过0.42毫米孔径)蔬菜样品置于50毫升开氏瓶中,用少量水湿润样品后,加入浓硫酸5毫升摇匀,放置半小时或过夜,瓶口置小漏斗,在电炉上低温加热消煮至瓶内硫酸开始回流(消化液呈酱红色,冒大量白烟),微沸5分钟,取下冷却,逐滴加入30%过氧化氢约0.5毫升,再加热微沸5分钟,取下冷却,添加30%过氧化氢,反复操作,直至消化液完全清亮为止。添加30%H2O2量应每次逐量减少。最后一次应微沸5分钟,以除尽剩余的H2O2。冷却后先加入10毫升蒸馏水,再无损地移入100毫升容量瓶中定容,摇匀备用。
样品中全氮的测定:
(1)蒸馏法
①试剂配制:
40%氢氧化钠:称取各液用固体氢氧化钠(NaOH)400克与硬质玻璃烧杯中,加400毫升蒸馏水溶解,并不断搅拌,以防烧杯底部固结,冷却后倒入涂石蜡的细颈玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置几天,虹吸出清液,以去CO2的蒸馏水稀释至1升,加盖橡皮塞。
硼酸—指示剂液:称取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加热溶解之,冷却后,加入混合指示剂(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)20毫升,然后以0.1摩尔/升NaOH调节溶液至红紫色(pH4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于塑料瓶中备用。
0.02摩尔/升硫酸标准溶液:量取浓硫酸2.8毫升,加蒸馏水稀释至5000毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。
0.01摩尔/升硫酸标准溶液:将0.02摩尔/升硫酸标准溶液用蒸馏水准确地稀释一倍。
②测定步骤:
蒸馏:吸取上述消煮液(任何一种均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置于半微量蒸馏器如图5-1中1,另备150毫升三角瓶,内加2%的含混合指示剂的硼酸溶液5毫升,然后将三角瓶置于冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面约 3~4厘米。此后从小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即关紧7、9和10,同时打开8,使烧瓶的蒸气通入蒸馏瓶中,蒸馏约需12~15分钟,蒸馏液体积达50毫升,即可停止蒸馏。取下三角瓶,用气压差原理,立即打开9关紧8,使蒸馏瓶中液体倒流入分水筒4中,再打开8,关紧9同时打开10,排出液体后立即关紧,通蒸气1~2分钟后,另用一三角瓶盛蒸馏水接于冷凝管下,打开9,关紧8通过倒吸用蒸馏水洗净蒸馏瓶,如此操作重复二次,即可洗净蒸馏瓶,供下次使用。
图5-1 半微量蒸馏器
滴定:另将0.01摩尔/升硫酸标准溶液装入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色由蓝绿经蓝紫突变为紫红色即为滴定终点。滴定的同时,从消煮直至滴定必须做2~3个空白试验,空白除不加样品外,其他操作均与样品操作相同,以校正滴定和试剂引起的误差。
结果计算:
样品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍数×100%/W
式中:N——为标准酸的摩尔浓度;
V——为样品分析所用去的标准酸毫升数(毫升);
V0——为空白试验所用去的标准酸毫升数(毫升);
0.014——为每毫克摩氮的重量(克);
W——烘干样品重(克);
取用量倍数=消煮液总量/蒸馏所用消煮液量。
注释:
在蒸馏样品前,必须将蒸馏装置空蒸5分钟左右,以使蒸气发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,可用钠氏试剂检查或者在蒸气发生器内加入少许硫酸进行酸化,以固定自来水中可能存在的铵离子,但是必须使用玻璃烧瓶代替铁质蒸气发生器。若蒸馏时发生倒吸现象,可立即补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。在蒸馏时必须充分冷凝,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发(用硼酸吸收时)。
(2)靛酚蓝比色法
① 试剂配制:
碱性酚:取50毫升重蒸馏的苯酚于100毫升蒸馏水中,溶120克氢氧化钠(NaOH)于200毫升水中,待冷却混合后加入无水乙醇250毫升,然后再加酒石酸15克,稀释至1000毫升。
碱性次氯酸钠:称取20克氢氧化钠(NaOH)和20克四硼酸钠溶于200毫升水中,加入次氯酸钠(含活性氯不少于5.2%)600毫升,用水稀释至1升。
铵态氮(NH+4-N)标准溶液:准确称取在90℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)0.3821克,热解于水,并定容至1升。此为100毫克/千克N标准液。
② 测定步骤:从已定容的待测液中吸取5.00毫升于50毫升或100毫升容量瓶中定容(视样品含氮量高低而选择稀释10倍或20倍)。摇匀后吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克间)于另一容量瓶中加蒸馏水至约25毫升,加入1毫升EDTA—甲基红溶液,用0.3摩尔/升氢氧化钠调至黄色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸钠溶液,摇匀定容,放置1小时以上。用625纳米波长(红色)1厘米光径比色杯进行比色。同时吸取5毫克/千克铵态氮(NH+4-N)标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于7个50毫升容量瓶中,加水约至30毫升,加1毫升EDTA—甲基红溶液即上述测定步骤进行,此系列标准溶液浓度为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 结果计算:
如果第一次从定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,继后又从中吸取5毫升于50毫升容量瓶中显色,则取用量倍数为:(100/5)×(50/5)=200。
③ 什么是硝态氮的酸性营养液
土壤或肥料中以NO3–态存在的氮素。土壤中有机物质经氨化作用产生的NH3(或NH4+),在通气良好的条件下,进一步氧化经NO2–,形成硝态氮(NO3–-N),此作用称硝化作用。分别由专化性很强的亚硝酸细菌和硝酸细菌分两步完成。硝态氮易溶于水,可随水在土壤剖面上下移动,不为土壤胶体吸附,容易淋失。如土壤中NO3–含量丰富,在嫌气条件下,又有充足的有效碳给源,则NO3–易被反硝化而转变成NO2–,再还原成N2O、N2,而逸失于大气中。土壤耕层NO3–-N变动大,虽然旱地土壤速效氮中NO3–-N占的比例较大,也不宜单以耕层土壤NO3–-N含量为土壤供氮水平的指标。在干旱及半旱地区,NO3–-N淋失现象较少,可以用一定深度的土壤剖面中NO3–-N含量来表征土壤供氮水平,从而预测作物对氮肥的需求量。土壤中NO3–-N,可以1 mol L-1NaCl(KCl)浸提后用紫外分度法测定。硝态氮肥有硝铵、硝酸钾、硝酸钠等多种,都易于为植物吸收和利用。肥料溶解后,先用还原剂将硝态氮还原为铵态氮,然后以蒸馏法测定其含氮量。在水环境监测中,可判断水体遭受有机污染后的自净过程和卫生安全程度。当该指标高,而氨氮、亚硝酸盐氮低时,表明自净过程已完成,危害性较小。
④ 土壤硝态氮测定土壤硝态氮的测定有没有用风干土测定的具体操作方法
应该是没有,那两个指标都用鲜土样测定,用风干土影响太大
⑤ 工业废水硝态氮如何去除
处理废水中亚硝态氮:
用亚硫酸盐作为还原剂将废水中的亚硝态氮还内原为氮气以达到消容除亚硝态氮的目的。亚硝态氮消除反应在带搅拌的反应器中进行,反应温度为10~40℃,用稀酸将反应过程的ph调整到3~7,并且亚硫酸盐与亚硝态氮按摩尔比1~5:1进行反应。与现有亚硝态氮消除方法比较,本方法的亚硝态氮去除率可以达到90%以上,反应条件温和,并且不产生二次污染。
⑥ 紫外分光光度法测硝态氮时如何去除有机物干扰
220纳米与275纳米都属于紫外范围,属于电子跃迁光谱,在总氮测定过程中,实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度,但是在碱性条件下,反应后的溶液中含有过二硫酸盐(剩余),硫酸盐(过二硫酸盐还原成分),这些物质在220纳米均有吸收。为了消去干扰,必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。但是很多物质在220纳米处有吸收,如含氧或氮化合物,因此对空白溶液水质有较高要求,例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
⑦ 污水中亚硝态氮的测定用什么方法最好
用重氮偶合分光光度法测定亚硝态氮,十分灵敏,亚硝态氮的检出限低至0.0006mg/L(NO2为0.002mg/L),这是内地下水标准容检测方法,测试过程也很简单的。由于亚硝酸盐不稳定,所以需要定期标定标准贮备液进行校准,工作标准溶液一般现用现配。
⑧ 硝态氮快速测定方法,要便宜点的方法,别太贵了,时间别太长了
用锌镉还原法将硝态氮还原成亚硝态氮 再用重氮偶氮分光光度发测定 最近一直研究这个 还没开始试验呢 但是这个是国标法 应该可行的 最快速准确的方法当然是流动注射分析仪 但是这个仪器贵呀