『壹』 精馏操作稳定因素有哪些
精馏操作稳定的因素主要有回流比;塔顶温度、压力;进料温度,组分组成;塔底再沸器回流温度,组分组成;整体塔的塔板数;中间循环回流及抽出物料等等,但最主要因素有下面几点:
1.物料平衡的影响和制约
根据精馏塔的总物料衡算可知,对于一定的原料液流量F和组成xF,只要确定了分离程度xD和xW,馏出液流量D和釜残液流量W也就被确定了。
采出率D/F:
D/F=(xF-xW)/(xD-xW)
不能任意增减,否则进、出塔的两个组分的量不平衡,必然导致塔内组成变化,操作波动,使操作不能达到预期的分离要求。
在精馏塔的操作中,需维持塔顶和塔底产品的稳定,保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。
2、塔顶回流的影响
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。
当回流比增大时,精馏产品质量提高;
当回流比减小时,xD减小而xW增大,使分离效果变差。
回流比增加,使塔内上升蒸汽量及下降液体量均增加,若塔内汽液负荷超过允许值,则可能引起塔板效率下降,此时应减小原料液流量。
调节回流比的方法可有如下几种。
(1)减少塔顶采出量以增大回流比。
(2)塔顶冷凝器为分凝器时,可增加塔顶冷剂的用量,以提高凝液量,增大回流比。
(3)有回流液中间贮槽的强制回流,可暂时加大回流量,以提高回流比,但不得将回流贮槽抽空。
必须注意,在馏出液采出率D/F规定的条件下,籍增加回流比R以提高xD的的方法并非总是有效。
加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量,这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面的限制。
3.进料热状况的影响
当进料状况(xF和q)发生变化时,应适当改变进料位置,并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置,以适应生产中进料状况,保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变,必然引起馏出液和釜残液组成的变化。
进料情况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种,不同的进料状况,都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的汽液平衡。
精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料,它较为经济和最为常用。
对特定的精馏塔,若xF减小,则将使xD和xW均减小,欲保持xD不变,则应增大回流比。
4.塔釜温度的影响
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中,只有保持规定的釜温,才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
提高塔釜温度时,则使塔内液相中易挥发组分减少,同时,并使上升蒸汽的速度增大,有利于提高传质效率。
如果由塔顶得到产品,则塔釜排出难挥发物中,易挥发组分减少,损失减少;
如果塔釜排出物为产品,则可提高产品质量,但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多,从而增大损失。
在提高温度的时候,既要考虑到产品的质量,又要考虑到工艺损失。一般情况下,操作习惯于用温度来提高产品质量,降低工艺损失。
当釜温变化时,通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量,将釜温调节至正常。
当釜温低于规定值时,应加大蒸汽用量,以提高釜液的汽化量,使釜液中重组分的含量相对增加,泡点提高,釜温提高。
当釜温高于规定值时,应减少蒸汽用量,以减少釜液的汽化量,使釜液中轻组分的含量相对增加,泡点降低,釜温降低。
此外还有与液位串级调节的方法等。
5.操作压力的影响
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中,常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大,就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡,使产品达不到所要求的质量。
提高操作压力,可以相应地提高塔的生产能力,操作稳定。但在塔釜难挥发产品中,易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品,则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。
影响塔压变化的因素:塔顶温度,塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等
对于常压塔的压力控制,主要有以下三种方法。
(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下,无需安装压力控制系统,应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道,以保证塔内压力接近于大气压。
(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时,若塔顶冷凝器为全凝器时,塔压多是靠冷剂量的大小来调节。
(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。
在生产中,当塔压变化时,控制塔压的调节机构就会自动动作,使塔压恢复正常。
当塔压发生变化时,首先要判断引起变化的原因,而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常,要从根本上消除变化的原因,才能不破坏塔的正常操作。
『贰』 试比较简单蒸馏和平衡蒸馏的异同
试比较简单蒸馏和平衡蒸馏的异同
简单蒸馏是将原料液一次加入蒸馏釜中,在一定压强下加热至沸,使液体不断汽化。汽化的蒸汽引出,冷凝后加以收集,得到塔顶产品,称为馏出液。因此,简单蒸馏属于间歇操作。简单蒸馏时,气液两相的接触比较充分,可以认为两相的组分达到了平衡。
『叁』 平衡蒸馏、简单蒸馏的比较
简单蒸馏过程的物料衡算、热量衡算方法与平衡蒸馏并无本质区别,但简单蒸馏是个时变过程,而平衡蒸馏为定态过程.
『肆』 蒸馏操作的要点
(1)在蒸来馏烧瓶中放少量碎瓷片,源防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(4)平衡蒸馏是稳态操作过程扩展阅读
蒸馏操作特点:
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类:
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2.按操作压强分:常压、加压、减压
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
『伍』 影响精馏塔操作稳定的因素有哪些如何确定精馏塔操作已达稳定本实验装置能否精馏
影响精馏塔操作稳定的因素有:回流比、进料状况、操作压力。操作已达稳定的条件:灵版敏板温权度基本不变,塔釜液液面基本保持恒定。
在精馏塔的操作中,需维持塔顶和塔底产品的稳定,保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素,生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。
(5)平衡蒸馏是稳态操作过程扩展阅读:
精馏过程所用的设备称为精馏塔,大体上可以分为两大类:
①板式塔,气液两相总体上作多次逆流接触,每层板上气液两相一般作交叉流。
②填料塔,气液两相作连续逆流接触。
一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进入塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。
『陆』 简单蒸馏和平衡蒸馏的区别
简单蒸馏过程的物料衡算、热量衡算方法与平衡蒸馏并无本质区别,但简单蒸馏是个时变过程,而平衡蒸馏为定态过程。
『柒』 蒸馏的过程是怎样的
蒸馏
distillation
利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。